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灰分的测定方法

2018-06-15 07:12:39

          本标准包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。

1  缓慢灰化法

1.1  方法提要

        称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815+10)ºC,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

1.2  仪器、设备

1.2.1  马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815+10)ºC。炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶

           的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔
  
           马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

1.2.2  灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm

1.2.3  干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

1.2.4  分析天平:感量0.1mg。

1.2.5  耐热瓷板或石棉板。

1.3  分析步骤

1.3.1  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1+0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.12g。

1.3.2  将灰皿送入炉温不超过100ºC的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500ºC,并在此温度下

          保持30min。继续升温到(815+10)ºC,并在此温度下灼烧1h。

1.3.3  从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

1.3.4进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

2.  快速灰化法

2.1  方法A

2.1.1  方法提要

          将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815+10)ºC的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

2.1.3  分析步骤

           a 将快速灰分测定仪预先加热至(815+10)ºC。

           b 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。

           c  在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5+0.01)ºC,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g。

           d 将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。

            e 当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥箱中冷却至室温(约20min)后称量。

2.2  方法B

2.2.1  方法提要

          将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815+10)ºC的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

2.2.2  仪器、设备

2.2.3  分析步骤

          a 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1+0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样

             的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

          b 将马弗炉加热到850ºC,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5~10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的

              速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

          c 关上炉门,在(815+10)ºC温度下灼烧40min。

         d 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。

         e 进行检查性灼热,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。

             灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

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