煤中全硫的测定方法

艾士卡法

1  方法提要

    将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

2  试剂和材料

2.1  艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁（GB/T 9857）与1份质量的化学纯元水碳酸钢（GB/T 639）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

2.2  盐酸（GB/T 622）溶液：（1+1）水溶液。

2.3  氯化钡（GB/T 652）溶液：100g/L。

2.4  甲基橙溶液：20g/L。

2.5  硝酸银（GB/T 670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸（GB/T 626），贮于深色瓶中。

2.6  瓷坩埚：容量30mL和10~20mL两种。

3  仪器设备

3.1  分析天平：感量0.0001g。

3.2  马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900ºC，温度可调并可通风。

4  试验步骤

4.1  于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g¹（称准至0.0002g）和艾氏剂2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖。

4.2  将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~850ºC，并在该温度下保持1~2h。

4.3  将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800~850ºC下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中。
        用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次则定作废。

4.4  用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250~300mL。

4.5  向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂（2.4），加盐酸（2.2）中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液（2.3）10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。

4.6  溶液冷却或或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银【2.5】检验）。

4.7  将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~850ºC的马弗炉内灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25~30min），称量。

4.8  每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准第4条进行），硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。