试验步骤

1 试验准备

1.1  将管式高温炉升温至1150ºC，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500ºC的位置。

1.2  调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500ºC和1150ºC处。

1.3  在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约80~100mm处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。

1.4  将程序控制器、管式高温炉、库伦积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。

1.5  开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降到500mL/min以下，证明仪器各部件及各接口气密性良好，否则需检查各部件及其接口。

2  测定手续

2.1  将管式高温炉升温并控制在1150+5ºC。

2.2  开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气中，将250~300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

2.3  在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按2.4所述进行测定（终点电位调整试验）。如试验结束后库伦积分器的显示值为0，应再次测定直至显示值不为0.

2.4  于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g），在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开户送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库伦滴定随即开始。试验结束后，库伦积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。