硫酸盐硫的测定

1  方法提要

    用稀盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中硫酸盐硫含量。

2  试剂和材料

2.1  盐酸溶液：c（HCI）=5 mol/L，取417mL盐酸（GB/T 622），加水稀释至1L，摇匀备用。

2.2  氨水溶液（GB/T 631）：体积比为1+1.

2.3  氯化钡溶液：100g/L，称取氯化钡（GB/T 652）10g，溶于100mL水中。

2.4  过氧化氢（GB/T 6684）。

2.5  硫氰酸钾溶液：20g/T，称取2g硫氰酸钾（GB/T 648）溶于100mL水中。

2.6  硝酸银溶液：10g/L，称取1g硝酸银（GB/T 670）溶于100mL水中，并滴加数滴硝酸（GB/T 626），混匀，储于棕色瓶中。

2.7  乙醇（GB/T 679）：95%以上。

2.8  甲基橙溶液：2g/L，称取0.2g甲基橙（HG/T 3-3089）溶于100mL水中。

2.9  铝粉：分析纯。

2.10  锌粉：分析纯。

2.11  滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。

3  仪器设备

3.1  分析天平：感量为0.1mg。

3.2  马弗炉：能升温到900ºC并可调节温度，通风良好。

3.3  电热板或沙浴：温度可调。

3.4  烧杯：容量（250~300）mL。

3.5  表面皿：直径100mm。

3.6  瓷坩埚：光滑，容量（10~20）mL。

4  测定步骤

4.1  准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1+0.1）g（称准到0.0002g），放入烧杯（3.4）中加入（0.5~1）mL乙醇（2.7）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（2.1），盖上表面皿（3.5），摇镜湖，在电热板上加热，微沸30min。

4.2  稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氰酸钾溶液检查，如溶液无色，说明无铁离子】。过滤时如有煤分穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0.1g铝粉或锌粉，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无氰离子为止【用硝酸银溶液检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。

4.3  向滤液加入（2~3）滴甲基橙指示剂，用氨水和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液与微酸性（溶液呈红色），再过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL左右。

4.4  用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止。

4.5  将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度（800~850）ºC马弗炉中灼烧40min。取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。

4.6  按4.1~4.5规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。