1  方法提要
  
    用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以原子吸收分光光度法测定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫的含量。

2.  试剂和材料

2.1  硝酸溶液（GB/T 626）：体积比为1+7

2.2  硝酸溶液（GB/T 626）：体积比为1+1

2.3  铁标准储备溶液：1mg/mL

       称取1.000 0g（称准到0.0002g）高纯铁（99.99%）于300mL烧杯中，加50mL硝酸置于电热板上缓缓加热至溶解完全，然后冷至室温，移入1000mL容器瓶中，用水稀释到刻度，摇匀转入塑料瓶中。

2.4  铁标准工作溶液：20gL

      准确吸收铁标准储备溶液100mL于500mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀转入塑料瓶中。

2.5  硫氰酸钾溶液：20g/L

2.6  滤纸：慢速定性滤纸。

3  仪器设备

3.1  原子吸收分光光度计

3.2  光源：铁元素空心阴极灯

3.3  电热板：温度可调

3.4  容量瓶：容量200mL和100mL

3.5  烧杯：容量（250~300）mL

3.6  表面皿：直径100mm

4  测定步骤

4.1  样品母液的制备

       在盐酸浸过的煤样中加入50mL硝酸溶液，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸30min后，用慢速定性滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热水洗到无铁离子为止，冷至室温后加水至刻度，摇匀。

4.2  待测样品溶液的制备

       用移液管从上述母液中准确吸取5mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀释到刻度，摇匀。

4.3  空白溶液的制备

       按照4.1--4.2规定的步骤（不加煤样），制备空白溶液。

4.4  标准系列溶液的制备

    用单标记移液管吸取铁标准工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL分别置于200mL容量瓶中，加4mL硝酸溶液，加水稀释到刻度，摇匀，此标准系列的铁的深度为（0，1，2，3，4，5）µg/mL¹