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煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法GB/T218-1996
2018-06-19 02:10:12
方法结果还是
用盐酸处理煤样,煤中碳酸盐分解析出二氧化碳,后者用碱石棉吸收,根据吸收器质量的增加,求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
试剂
所有水均符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水,并经煮沸除去二氧化碳。
1 盐酸(GB/T 622)(1+3)溶液。
2 硫酸(GB/T 625):相对密度1.84
3 无水氯化钙:粒度3~6mm
4 碱石棉或碱石灰:粒度1~2mm
5 粒状无水硫酸铜浮石:把粒度为1.5~3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放入干燥箱中,在160~170ºC下经常搅拌干燥到白色,保存在密闭瓶中备用。
6 润湿剂:95%乙(GB/T 679)
仪器、设备
1 二氧化碳测定装置
1.1 净化系统 由内装浓硫酸的洗气瓶和内装碱石棉的U形管组成。
1.2 反应系统 由一个300mL的平底烧瓶,分液漏斗,冷凝器和梨形管组成。
1.3 吸收系统 由以下部件组成。
U形管,内装无水氯化钙,用以吸收从反应系统出来的水分;
U形管,前2/3装粒状无水硫酸铜浮石,后1/3装无水氯化钙,用以吸收煤分解的硫化氢;
U形管,前2/3装碱石棉,后1/3装无水氯化钙,用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
2 分析天平:感量0.1mg
3 气体流量计:量程20~500mL~500mL/min
4 水力泵或下口瓶
5 万能电炉
6 平底烧瓶:容量300mL
测定步骤
1 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.001g),放入平底烧瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞紧,用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样,可先加5mL润湿剂以后再加水。
2 接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50+5)mL/min的流量抽入空气 ,约10min后,关闭U形管,及二通活塞,取下U形管,用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,在天平室冷却到室温(约15min)后称量。再将其连在仪器上,重复以上操作,直到每支U形管质量变化不超过10114g时为止。
注:每天开始试验时,进行U形管质量恒定试验。
3 将质量恒定的U形管重新接好,以(50+5)mL/min的流量投入空气。打开冷却水,在漏斗中加入25mL盐酸溶液,打开活塞,使盐酸溶液在1~2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快,尤其对二氧化碳含量高的煤样,以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便 关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使奥迪我看液体在7~8min后沸腾。注意,在溶液即将沸腾之际,要立即降低温度,以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶上爬,可轻轻摇动烧瓶),继续保持微沸30min。停止加热,关闭U形管及二通活塞。然后取下U形管,擦净和称量。
空白试验
每天开始试验时按测定步骤规定(但不加煤样),进行空白试验。