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煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T 220-2001
2018-06-19 07:38:29
方法提要
先将煤样干馏,除去挥发物(如试样为焦炭则不需要干馏处理)。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后,以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量,以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分数,即二氧化碳还原率,作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。
试剂
1 无水氯化钠(HGB 3208):化学纯
2 硫酸(GB/T 625):化学纯,相对 密度1.84
3 氢氧化钠(GB/T 629)或氢氧化钾(GB/T 2306):化学纯。
4 钢瓶二氧化碳气:纯度98%以上。
仪器设备
1 反应性测定仪,应具有以下技术要求:
反应炉:炉膛长约600mm,内径28~30mm;最高加热温度可达1350ºC的硅碳管竖式炉。
反应管:耐温1500ºC的石英管或刚玉管,长800~1000mm,内径20~22mm,外径24~26mm。
温度控制器:能按规定程序加热,控温精度+5ºC,最高控制温度不低于1300ºC。
2 试样处理装置,应具有以下技术要求:
管式干馏炉:带有温控器,有足够的容积,温度能控制在(900+20)ºC
干馏管:耐温1000ºC的瓷管或刚玉管,长550~660mm,内径约30mm,外径33~35mm
3 气体分析器:奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器,测定范围为0-100%,精度为+2%
4 铂铑-铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶各一对。
5 热电偶套管:长500~600mm,内径5~6mm,外径7~8mm的刚玉管两根。
6 气体流量计:量程0~700mL/min(在气压低于799.9hpa即600mmHg柱的地区要用量程较大的流量计)。
7 圆孔筛:直径200mm,孔径3mm和6mm,符合板厚小于3mm的工业筛标准,并配有底和盖。
8 气体干燥塔:内装氯化钙。
9 洗气瓶:内装浓硫酸
10 稳压贮气筒
11 水银气压计:测量范围799.9~1066.6hPa,精度0.13hPa,分度值1.33hPa,工作温度-15~45ºC。
测定准备
1 试样的制备与处理
1.1 按GB 474规定制备3~6mm粒度的试样约300g。
1.2 用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中,并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立,加入粒度为6~8mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约100mm,然后加入试样至试样层的厚度达200mm,再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。
1.3 将装好试样的干馏管放入管式干馏炉中,使试样部分位于恒温区内,将镍铬-镍硅热电偶插入热电偶套管中。
1.4 接通管式干馏炉电源,以15~20ºC/min的速度升温到900ºC时,在此温度下保持1h,切断电源,放置冷却到室温,取出试样,用6mm和3mm的圆孔筛叠加在一起筛分试样,留取3~6mm粒度的试样作测定用。性煤处理后其中大于6mm的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。