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煤质分析仪器|煤的元素分析方法碳、氢测定
2018-06-21 00:42:27
GB/T476-2001煤质分析仪器碳、氢测定方法原理:
一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热角产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。
试剂和材料
1 碱石棉:化学纯,粒度1~2mm,或碱石灰(HG 3-213 );化学纯,粒度0.5~2mm。
2 无水氯化钙(HG 3-208):分析纯,粒度2~5mm;或无水高氯酸镁;分析纯,粒度1~3mm。
3 氧化铜(HG3-1288):化学纯,线状(长约5mm)。
4 铬酸铅(HG 3-1071):分析纯,粒度1~4mm。
5 银丝卷:丝直径约0.25mm。
6 铜丝卷:丝直径约0.5mm。
7 氧气(GB/T 3963):99.99%,不含氢。氧气钢瓶须配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器)。
8 三氧化钨(HG 10-1129):分析纯。
9 粒状二氧化锰:化学纯,市售或用硫酸猛(HG 3-1081)和高锰酸钾(GB/T 643)制备。
制法:称取25g硫酸锰,深于500mL蒸馏水中,另称取16.4g高锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中。两溶液分别加热到50~60ºC。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。然后加入10mL(1+1)硫酸(GB/T 625)。将溶液加热到70~80ºC并继续搅拌5min,停止加热,静置2~3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过滤,除去水分,然后放入干燥箱中,在150ºC左右干燥2~3h,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5~2mm的备用。
10 高锰酸银热解 产物:当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下:将100g化学纯高锰酸钾(GB/T 643),溶于2L蒸馏水中,煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银(GB/T 670)深于约50mL蒸馏水中,在不断搅拌中,缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次,在60~80ºC下干燥1h,然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中,在电炉中缓缓加热至骤然分解,成银灰色疏松状产物,装入磨口瓶中备用。
11 真空硅脂。
12 硫酸(GB/T 625):化学纯。
13 带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂)。