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如何正确使用灰分坩埚和挥发分坩埚？
2025-10-31 09:30:10
灰分坩埚和挥发分坩埚在工业分析中用途不同，其使用方法和注意事项也存在差异。以下是两者的正确使用指南：
灰分坩埚的使用
预处理：新坩埚需用（1:4）盐酸煮沸1-2小时去除杂质，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液标记编号。
恒重处理：将坩埚放入马弗炉中，在550-600℃下灼烧30分钟，冷却至200℃左右后移入干燥器，冷却至室温称重，重复操作至恒重（两次称重差≤0.2mg）。
样品处理：
液体样品需先蒸干再炭化，避免溅失。
高水分样品（如果蔬）需先干燥（60-70℃→105℃）后炭化。
灰化过程：样品炭化后移入马弗炉，在500-600℃下灼烧至完全灰化（通常4-6小时），冷却称重至恒重。
注意事项：
灰化时需避免样品飞溅，含糖或蛋白质的样品可加数滴辛醇或植物油。
从干燥器取出坩埚时需缓慢开盖，防止残灰飞散。
挥发分坩埚的使用
预处理：坩埚需在900±10℃下灼烧至恒重，确保无残留物。
样品称量：称取1±0.01g煤样于坩埚中，轻敲使样品铺平。
加热操作：将坩埚迅速放入900±10℃的马弗炉恒温区，加盖（留缝防止气体憋住），准确加热7分钟。
冷却称重：加热后迅速冷却至室温，称量残留物质量。
注意事项：
坩埚盖需留缝，确保挥发物完全逸出。
马弗炉烟囱需用挡板或耐火材料封住，避免挥发分结果偏高。
