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量热仪标定结果怎么看?
2025-12-15 08:36:18
量热仪标定结果需重点关注以下参数:
1. 热容量值
标定结果会显示热容量(单位:J/℃或cal/℃),例如“10766 J/℃”,该值反映量热系统温度升高1℃所需的热量,是后续计算样品热值的基础。若热容量与仪器理论值或历史数据偏差较大(如超过5%),需检查苯甲酸纯度、称量精度或氧弹密封性。
2. 重复性验证
连续标定5次,计算热容量的相对标准差(RSD)。若RSD≤0.2%,表明仪器重复性良好;若>0.2%,需继续标定至达标。例如:5次结果分别为10766、10770、10768、10765、10769 J/℃,RSD=0.02%为合格。
3. 反标定验证
标定后需进行反标定:将苯甲酸作为样品重新测试,其计算热值与标准值(如26470 J/g)的偏差应≤150 J/g。若超差,需重新标定。
4. 有效期与异常处理
热容量标定有效期为3个月,或仪器搬动、维修后需重新标定。若结果异常,检查苯甲酸是否干燥压片、氧弹压力是否达3 MPa、环境温度是否稳定(15~30℃)。
5. 其他注意事项
点火丝长度需适中,过长可能导致点火失败。
氧弹密封性不佳会导致燃烧不充分,数据偏低。
环境温度变化需控制在5℃以内。
