1、 高温带测定，仪器安装好后，必须测量其高温带，以选择试样放置部位。
2、试样放置于灰锥托板上。
灰锥托板放置于刚玉舟之槽中，然后在刚玉舟里放置控制气氛用的物质，如木炭、无烟煤、石墨等。
3、 炉内气氛控制。
（1）弱还原性气氛
本仪器之高温炉膛有两种，气密的刚玉管和气疏的刚玉管（通常仪器配套的是气疏的刚玉管）其弱还原性气氛的控制方法分别是：
A、气密刚玉管：于炉膛中央放置石墨（粒度≤0.2mm，灰分≤15%）5～6g，或通入50±10％的H₂和±10％的CO₂混合气体，通气速度≥100ml/min。
B、气疏刚玉管：于炉膛中央放置石墨（粒度≤0.2mm，灰分≤15%）15～20g，石墨两侧放置无烟煤（粒度≤0.5mm，灰分≤15%）30～40g。
封入的含碳物质除石墨、无烟煤外，亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它们的粒度、数量和放置部位视具体情况而定。
（2）氧化性气氛
炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。
（3）炉内气氛鉴定
当采用封入含碳物质的办法来产生弱还原性气氛时，需用下列方法之一来判断炉内气氛。
A、标准锥法：选取含三氧化二铁20-30%的易熔煤灰，预先在强还原性（炉内通100%H₂或封入大量无烟煤或木炭），弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融性温度(在强还原性和氧化性气氛之T2或T3应比弱还原性气氛者高100～300℃)然后以它们为标准来鉴定炉内气氛。如测出的T2或T3还原与弱性气氛中的测定值相差不超过50℃，则证明炉内气氛为弱还原性；否则，应根据它们与强还原性和氧化气氛中的测定值的相差情况以及封入之含碳物质的氧化程度来判断气氛是强还原性还是氧化性。
B、取气分析法：从炉子高温带以5～7ml/min的速度取出气体进行万分分析如在1000～1300℃内还原性气体（主要是CO，也包括H₂，CH₄），为10～70%（1100℃下它们和CO₂之体积比1：1）且O₂含量0.5%则为弱还原性气氛。