量热仪实验指南

一、实验原理

量热仪通过测量物质燃烧或反应释放的热量，结合热力学公式计算热值（如燃烧热、反应热）。核心是能量守恒定律，热量释放导致系统温度变化，通过校准仪器热容（水当量）实现定量分析。

二、实验步骤（以燃烧热测定为例）

样品准备

称取干燥样品（约0.5~1.0g），压片后放入氧弹坩埚中。

连接点火丝，确保与样品接触良好。

氧弹充氧

向氧弹内充入25~30atm纯氧气，检查密封性。

仪器装配

将氧弹放入量热仪内筒，加入定量蒸馏水（覆盖氧弹顶部）。

连接温度传感器和点火电路。

数据采集

启动搅拌器，记录初始水温（每分钟记录一次，持续3~5分钟）。

点火并持续监测温度变化，直至温度达到峰值并稳定。

数据处理

计算温度变化ΔT（需校正热损失）。

代入公式：

[ Q = C cdot Delta T - q_{ ext{点火丝}} ]

（C为仪器热容，q为点火丝释放热量）

三、关键操作要点

样品要求

必须完全干燥，避免水分蒸发吸热干扰结果。

粉末状样品需压片，防止燃烧不充分。

氧弹安全

充氧后需静置30秒，防止高压氧气流速过快引发危险。

实验后缓慢释放氧弹内气体。

温度校正

使用雷诺图或公式校正环境热交换造成的误差。

四、常见问题与解决

问题现象 可能原因 解决方案

1、点火失败： 电路接触不良/点火丝断裂 ，重新检查连接或更换点火丝。

2、温度变化不明显： 样品未完全燃烧/氧弹漏气 检查氧弹密封性，重新制样。

3、数据重复性差： 仪器热容未校准/环境波动 重新标定仪器，控制室温。

五、应用场景

燃料热值测定（煤炭、生物质颗粒等）。

食品能量含量分析（如卡路里计算）。

化学反应焓变研究（如中和热、溶解热）。

六、注意事项

安全警示：操作氧气瓶远离明火，实验后等待氧弹冷却再触碰。

仪器维护：定期更换内筒水（避免杂质影响热容标定）。

建议结合实验手册或调试员指导操作，具体参数以实际仪器要求为准。