测硫仪电解液更换后的校准操作流程如下：

一、校准前准备

‌气路检查‌

使用肥皂水检测气路密封性，确保流量计指示稳定在1.0L/min且无漏气‌

清理电解池熔板及异径管，防止堵塞影响气体流量‌

‌电解液状态确认‌

新配电解液PH值需控制在1-3之间（冰乙酸体系）‌

观察电解液颜色应为浅乳白色，若发红需重新配制‌

二、校准步骤

‌预热平衡‌

开机预热至设定温度（通常1150℃），运行1-2个废样使电解液达到电化学平衡‌

‌标准样测试‌

连续测定3-5个标准煤样（需含低、中、高硫梯度）‌

注意：标准煤样需预先测定分析水含量，换算为干基硫值‌

‌数据修正‌

将标准样实测平均值与证书值输入仪器校准菜单‌3

系统自动计算修正系数后，需复测1-3个标样验证（误差需≤0.10%）‌

三、关键注意事项

‌搅拌速度‌：调整至不丢步的最高转速，确保电解池气泡均匀‌

‌温度控制‌：硅碳管电阻应保持7-8Ω，异常波动需更换加热元件‌

‌电极维护‌：校准前需用酒精清洁铂电极表面污染物‌

建议每次更换电解液后均执行完整校准流程，日常使用中每周用标样核查一次‌