灰熔点测定仪的温度校准需按照标准化流程执行，确保测量结果符合GB/T 219等规范要求，具体校准方法和注意事项如下：

一、校准前准备

‌环境控制‌

实验室温度需维持在15-30℃范围，湿度≤80%RH，避免强气流干扰。

确认电源电压稳定在220V±10%范围内，电源线与设备接触良好。

标准物质选取‌

覆盖仪器常用温度范围（如DT变形温度、ST软化温度、HT半球温度、FT流动温度），优先采用国际认证的熔点标准物质（如邻苯二甲酸氢钾、硫酸肼等）。

煤灰校准需使用GB/T 219规定的标准煤灰样品。

设备预处理‌

清洁加热炉、样品托板及观测窗，避免残留灰分影响测温精度。

对高温炉进行≥30分钟预热，确保温度场均匀稳定。

二、校准流程

‌零点校准‌

在设备空载状态下，检查温度显示值与室温实际值是否一致，差值应≤±1℃。

若存在偏差，通过设备内置校准程序或物理调节热电偶位置修正零点。

熔点校准‌

毛细管法仪器：200℃以下±0.5℃，200℃以上±1℃（0.5级精度）。

热台法仪器：全量程±0.3℃（0.5级精度）8

将标准物质制成锥体，按测试流程加热至完全熔化，记录DT、ST、HT、FT四个特征温度点。

校准偏差要求：

重复性验证‌

0.5级仪器允许重复性误差≤0.3℃。

对同一标准样品连续测量6次，计算标准偏差：

重点关注DT和FT点的测量一致性。

三、验证与调整

‌升温速率验证‌

设定升温速率为1℃/min，记录10分钟内每分钟的实际升温值，允许误差≤±10%。

不合格时需调整PID控制参数或检查加热元件性能。

气氛干扰排查‌

弱还原性气氛校准需同步检查石墨/气体流量对温度场的影响，补偿值应≤±5℃。

四、校准记录与周期

‌记录要求‌

包含环境温湿度、标准物质批号、校准数据、偏差修正值等信息。

校准报告需标注DT、ST、HT、FT四个特征温度点的校准结果。

周期设定‌

常规使用建议每3个月校准1次，高频使用或环境恶劣时缩短至1个月。

更换关键部件（如热电偶、加热棒）后必须重新校准。

五、异常处理建议

‌温度漂移＞±2℃‌：检查热电偶氧化程度或更换铠装热电偶。

重复性超差‌：排查样品制备一致性或清理炉膛积碳。

‌升温速率异常‌：检测固态继电器或可控硅模块工作状态。