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碳氢氮测定仪样品处理过程

2025-06-17 09:56:10

碳氢氮测定仪的样品处理过程是确保测定结果准确性的关键环节,主要包含以下步骤及注意事项:

一、预处理流程

  1. 研磨与粉碎‌:

  2. 固体样品需研磨至均匀细粉(通常要求粒径≤0.2mm),确保样品均质性,避免燃烧不充分。

  3. 煤、土壤等需通过标准筛网过滤,剔除杂质。

  4. 干燥脱水‌:

  5. 样品需在105℃烘箱中干燥至恒重(通常2~4小时),去除水分干扰氢元素测定。

  6. 吸湿性样品需置于干燥器中冷却后立即称量,

  7. 称量与包裹‌:

    锡箔/银箔‌:适用于大多数有机物及煤样,高温下可助燃并防止飞溅。

  8. 特殊容器‌:液态样品需用胶囊密封后包裹。

  9. 精密称取适量样品(一般1~100mg,依据元素含量调整)。

  10. 包裹材料选择:

二、操作注意事项

  1. 避免污染‌:

  2. 使用无污染镊子操作包裹,防止手部油脂或水分影响。

  3. 称量环境需控制湿度(建议相对湿度<60%)。

  4. 样品稳定性‌:

  5. 易挥发样品需快速封装,减少暴露时间。

  6. 含硫或卤素样品需添加氧化镁等添加剂,抑制腐蚀性气体生成。

  7. 自动化处理‌:

  8. 部分仪器配备机械手自动包裹系统,可实现批量样品锡箔封装,减少人为误差。


三、特殊样品处理

  • 高分子/生物样品‌:冷冻干燥后研磨,避免高温预分解。

  • 煤炭/矿物‌:需按国标(如GB/T 30733-2014)预处理,确保代表性。

  • 含金属样品‌:预先灰化去除金属离子,防止催化剂中毒。

四、质量控制

  • 空白对照‌:每批次需包裹空白锡箔进行测试,扣除背景值。

  • 平行样测试‌:至少两份平行样,偏差需符合标准要求(如RSD≤2%)。


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