硫化铁硫的测定

1  方法——氧化法

1.1  方法提要

       用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。

1.2  试剂和材料

1.2.1  硝酸溶液（GB/T 626）：体积比为1+7

1.2.2  氨水溶液（GB/T 631）：体积比为1+1

1.2.3  过氧化氢（GB/T 6684）

1.2.4  盐酸溶液：c（HC1）=5 mo1/L，取417mL盐酸（GB/T 622）加水稀释1L，摇匀备用。

1.2.5  硫酸-磷酸混合液：量取150mL硫酸（GB 625）（相对密度1.84）和150mL磷酸（GB/T 1282）小心混合，将此混合液倒入700mL水中，混匀，备用。

1.2.6  二氯化锡溶液：100g/L

          称取10g二氯化锡（GB/T 638）溶于50mL浓盐酸（GB/T 622）中，加水稀释到100mL（用时现配）。

1.2.7  氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（HG/T 3468）溶于1000mL水中。

1.2.8  重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2CR2O7）=0.05mi1/L。

1.2.9  二苯胺磺酸钠指示剂：2g/L

           称取0.2g二苯胺碘酸钠（HG 3-621）溶于100mL，储于棕色瓶中备用。

1.2.10  硫氰酸钾：20g/L

            称取2g硫氰酸钾（GB/T 648）溶于100mL水中。

1.2.11  滤纸：慢速和快速定性滤纸。

1.3  仪器设备

1.3.1  干燥箱：能保持温度（150+5）ºC

1.3.2  表面皿：直径100mm

1.3.3  烧杯：容量（250~300）mL

1.4  测定步骤

1.4.1  在盐酸浸取的煤样中加入50mL硝酸溶液，盖上表面皿，煮沸30min，用水冲洗表面皿，用慢速定性滤纸过滤，并用热水洗到无铁离子为止。

1.4.2  在滤液中加入2mL过氧化氢，煮沸约5min，以消除由于煤样分解产生的颜色（对于煤化程度低的煤种，可多加过氧化氢直至棕色消失）。

1.4.3  在煮沸的溶液中加入氨水溶液至出现氢氧化铁沉淀，待沉淀完全时，再加2mL。将溶液煮沸，用快速定性滤纸过滤，用热水冲洗沉淀和烧杯壁（1~2）次。穿破滤纸，用热水把沉淀洗到原烧杯中，把沉淀转移到滤纸中，并用10mL盐酸溶液冲洗滤纸四周，以溶下滤纸上痕量铁，再用热水洗涤滤纸数次至无铁离子为止。

1.4.4  盖上表面皿，将溶液加热到沸腾，至溶液体积约为（20~30）mL，在不断搅拌下，滴加二氯化锡溶液直到黄色消失并多加2滴，迅速冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯壁，加入10mL氯化汞饱和溶液直到白色丝状的氯化亚汞沉淀形成。放置片刻，用水稀释到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液和5滴二苯胺碘酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，直到溶液呈稳定的紫色，记下消耗的标准溶液体积。

1.4.5  按照1.4.1~1.4.4规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，取两次测定的平均值作为空白值。