工业分析仪器低温干馏试验前的准备：

1  仪器、设备

     1 铝甑盖；2 铝甑体；3 导出管；4 导气管；5 锥形瓶；6 冷却槽；7 热电偶；8 热电偶套管；9 加热装置；10 毫伏高温计；11 冷接点恒温器

2  试验前按下列方法检查铝甑盖与铝甑体气密情况：

2.1  标准法：将盖紧的铝甑浸入水10~30mm深，向甑内充气，使甑内气压约达1961.33Pa（表压），在此压力下保持15s，如无气泡发生，即认为气密。

2.2  简捷法：用肥皂水涂在盖紧的铝甑各接口处，然后向甑内充气，如在1961.33Pa压力下无气泡发生，即认为气密。

3  按GB 474制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，充分搅拌，并从不同部位取出四、五份放在表面皿中，称取（20+0.5）g煤样（称准以0.01g）并将煤样全部转入铝甑内。

4  盖上甑盖，用小木锤轻轻把甑盖敲紧。铝甑导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接。铝甑导出管应伸入瓶内，伸入的长度不小于瓶高的一半，但不得把瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一支略微弯曲的玻璃导气管，供导出煤气用。各连接处必须气密。锥形瓶在与铝甑连接之前，应事先冷静、干燥并称量，称准到0.01g。

5  铝甑放入电炉后，盖上炉盖，将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中。

6  将胶皮管与装在锥形瓶上的导气管连接在一起，以便将煤气导出室外。

7  在冷却槽中放入一定量的水和冰块。锥形瓶应尽量浸入水中，但瓶口应高出水面。也可以用15ºC以下的循环水，但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来。

试验步骤：

1  一切准备妥当以后，即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热，使甑体各部温度保持均匀。在最初15~20min内应使温度升到260ºC，达到260ºC以后，应严格控制温度，使温度以5ºC/min的速度上升。每10min检查一次实际温度，与应达温度之差不得超过10ºC。到达510ºC时，保温20min，停止加热。

2  试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。

3  停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝甑导出管，以使附着在导出管壁上的焦油流出锥形瓶中。

4  导出管附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开，取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与甑体连结的软木塞，取出铝甑，放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝甑的导出管口封住。

5  将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5min后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶质量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。

6  测定冷凝物中的含水量（干馏总水分）。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。

7  铝甑冷却后，取下甑盖，将半焦倒入称量瓶中称量（称准到0.01g）。注意在刮取甑壁上的半焦时不要刮坏甑体。

8  煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率。

9  热解水产率由干馏总水分减去煤样的空气干燥基水分（按GB/T 212测定）而得。