浅谈煤的干馏总水分的离心测定法：

       本标准正文所述测定冷凝物中水分（干馏总水分）的蒸馏法，准确可靠，适用于仲裁鉴定等要求较严的场合下使用。本附录所推荐的离心法，则较为便捷，适用于日常例行交换。

仪器和试剂

1    集油管：玻璃制

1.1  离心管：容积不小于10mL，分度值0.05mL

1.2  离心机：转速为2000r/min

1.3  溶剂

 2  如用离心法测定水分，进行干馏时应以本附录1所述集油管承接冷凝物。集油管在冷却槽中浸没的深度以放气端高出水面20~30mm为准。

3  用甲苯或二甲苯将集油管中的冷凝物，分数次定量地冲洗到离心管内。溶剂事先应用水饱和，为了提高冲洗效率，溶剂事先可用水浴略微加热（不得超过60ºC），并可用细软的金属丝通入集油管内搅拌、擦洗，以促使附着于管壁上的冷凝物为溶剂所冲下。冲洗液的总量不应超过10mL。

4  将盛有冲洗液的离心管放在离心机内，在大于2000r/min的转速下进行离心分离，离心分离时间不应少于10min。分离完毕后，取出离心管，读取下部水层的体积。然后，再放入离心机内，离心约3~5min，取出，再读取下部水层的体积。如体积不再增加，即可按本标准求得干馏总水分的质量，否则，应再行离心。

5  如离心后水层层面不平整，有块状物浮集于分界面上，难于正确读出水层的体积，则可用细玻璃棒将块状物搅动，使其中界面平整清晰。如液层分界面仍不清晰则将上层的溶剂吸去一半或三分之二左右，但勿将水吸去，加入新溶剂，重复上述搅拌操作，重新进行离心处理。如此反复进行，直到出现平整清晰之层面，能准确读取水层之体积为止。

6  离心处理后，如有块状物沉积于水层下部或附着在水层所在的管壁上，则应用细玻璃棒将其挑入油层。然后，再离心3~5min。清除这种现象以后，才可读取水层的体积。

7  干馏总水分和热解水产率的计算方法，与本标准正文所述相同。