煤炭化验设备格金低温干馏试验准备：

1  按GB 474制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。将煤样搅拌均匀，并从不同部位取四、五份放在表面皿中，称取20~20.01g（煤样）m，称准到0.01g，对焦型大于G（包括不易区分的G1和G2型）的煤样，则分别称取×（整数）g电极炭（m¹)和（20——×）g煤样，倒入同一瓷皿中并充分搅拌，使之均匀混合。

2  将清洁、干燥的干馏管插入带孔的木架中倾斜成不小于45º，并使支管保持向上位置。通过漏斗将已称好的煤样小心地倒入干馏管内，注意不要使煤样进入支管。如干馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。

3  将装好煤样的干馏管横放，用推杆先将石棉圆垫（直径相当于干馏管内径），在直径的1/6~1/4处剪去一小块，使缺口向上）缓缓推入干馏管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外。然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约5~10mm厚，注意不要挤压太紧。

4  两手拿住装好石棉垫和石棉绒的干馏管两端、支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均匀，然后将干馏管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。干馏管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。

5  干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮塞（导气管露出橡皮塞约5mm），称量，称准到0.01g。

         称量清洁、干燥的锥形瓶称准到0.01g，然后将它接在干馏管支管上，并使支管口距锥形瓶底15~20mm。

6  在格金干馏炉的水槽中放入适量温度低于15ºC的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的2/3浸入冷却水中为止，并保持恒定水位。

试验步骤

1  将格金干馏炉通电加热至300ºC，并保持此温度，将干馏管插入炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从300ºC开始，以5ºC/min的升温速度将格金干馏炉继续加热至600ºC，并在此温度下保持15min（在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10ºC），停止加热。

         试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馏管支管进入锥形瓶，焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出（点燃烧掉或排出室外）。

2  将水槽向下移动，立即一并取下干馏管和锥形瓶，此时应使干馏管及支管上的冷凝物尽量流入瓶内。将水槽向下移动，盖紧橡皮塞，用干毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干馏冷凝物的质量a

3   干馏管（包括两个橡皮塞子及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.01g）。然后取下橡皮塞，用蘸有丙酮的棉花将干馏管支管内外的焦油擦洗掉，放置3~5min，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量（称准到0.01g）。此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾焦油的质量。

4  经去油后干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量）与试验前干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫的质量）之差，即为半焦的总质量

5  用推杆从已称量过的干馏管中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭，并将焦炭与一组标准焦型比较定型号。对强膨胀性煤，其焦型以最终得到G型焦所需配入的最少电极炭克数标在G右下角来表示。电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。

6  由冷凝物质量减去水的质量，加上干馏管及支管内所沾焦油的质量，即为焦油的总质量。

7  煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量、干馏总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率，对强膨胀性煤在计算时，需减去电极炭中的水分和半焦，因此对每批电极炭应预先按规定程序作空白试验（同批电极炭每半年至少复测一次）。

8  热解水含量百分率是由干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得（相应的煤样的空气干燥基水分应在五天内测定）。

900全部试验做完后，干馏管、锥形瓶及水分测定管等，需用刷子蘸上去污粉（必要时用丙酮）控洗干净，用干燥箱烘干备用。