煤质分析仪器过氧化氢分光光度法

方法提要

    在硫酸介质中，以磷酸掩蔽铁离子，钛与过氧化氢形成过钛酸黄色络合物，以分光光度法进行测定。

试剂

1  磷酸（GB 1282）：（1+1）溶液

2  硫酸（GB 625）：（1+1）溶液

3  过氧化氢溶液：量取过氧化氢（HG3-1082）10ml，以水稀释至100ml贮于聚乙烯瓶中。

4  硫酸溶液：量取硫酸（GB 625）5ml，缓慢加入水中，并用水稀释至100ml。

5  二氧化钛标准工作液：准确称取已在1000ºC下灼烧30min的优级纯二氧化钛0.1000g，精确至0.0002g，于30ml瓷坩埚中，加入焦硫酸钾（HG3-921）8g，置于马弗炉中，逐渐升温至800ºC，并在此温度下保温30min，使熔融物呈透明状。取出坩埚冷却后，放入250ml烧杯中，加入硫酸溶液150ml浸取，待熔融物脱落后，以硫酸溶液洗净坩埚，在低温下加热至溶液清澈透明，冷却至室温，移入至1L容量瓶中，并用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL相当于二氧化钛0.1mg。

工作曲线的绘制

1  用10ml滴定管，取溶液0，2，4，6，8ml，分别注入50ml容量瓶中，用水稀释至约40ml，加入磷酸2ml、硫酸5ml（若出现混浊，可于水溶上加热澄清，冷却），再加过氧化氢溶液3ml，用水稀释至刻度，摇匀。

2  放置30min后，在分光光度计上，用3cm的比色皿，以标准空白溶液作参比，于波长430nm处，测定其吸光度。

3  以二氧化钛的质量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

分析步骤

      用移液管吸取10ml溶液C和10ml溶液D分别注入50ml容量瓶中。所测得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作曲线上查得相应的二氧化钛的质量。