煤炭化验设备褐煤的苯萃取物产率测定方法

本方法适用于测定褐煤的苯萃取物产率。

方法提要：将褐煤试样置于萃取器中用苯萃取，然后将溶剂蒸除并于105~110ºC温度上将萃取物干燥至恒重。根据干燥萃取物的质量，算出褐煤的萃取物产率。

本标准包括两种方法：锥形瓶萃取器法和半自动萃取器法，前者为仲裁方法。

1  公用仪器、设备、材料和试剂

1.1  仪器和设备

1.1.1  空气干燥箱：带有自动调温装置，附鼓风机并能保持105~110ºC温度范围。

1.1.2  分析天平：感量：0.1mg

1.1.3  干燥器

1.2  材料和试剂

1.2.1  滤纸筒：直径25mm，长80mm，可外购或按以下方法制做。

          将中速102号中性滤纸裁成75*75mm和25*25mm的方块。先取一张大的，用蒸馏水润湿后松紧适度的裹在一直径25mm，底部带一小孔的圆底试管测壁，再取一张小的，以蒸馏水润湿后裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的，两张小的滤纸块，然后从试管中轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100ºC的干燥箱中干燥备用。

1.2.2  苯（GB 690-77）：分析纯

2  锥形瓶萃取器法

2.1  专用仪器

2.1.1  锥形瓶萃取器（图1），由两部分组成。



底瓶：500ml磨口锥形瓶，瓶口直径28~30mm

球形或直形回流冷凝管：末端磨口与锥形瓶口配合，并带两个对称的小孔，水套长度至少300mm

2.1.2  蒸馏器（图2），它由150ml锥形瓶、直形冷凝器和弯头组成，接合部分以磨口配合。


                                                  图2  蒸馏器

2.1.3恒温水浴：恒温控制准确到+2ºC。

2.2  测定步骤

        称取混合均匀的一般分析煤样3g（称准到0.0002g），放入滤纸筒中，煤样上盖一块脱脂棉。将带煤样的滤纸筒用不锈钢金属丝挂在萃取器冷凝管末端。

往萃取器底瓶中加入70ml苯。

    将底瓶放入恒温水浴中，加热萃取3h（时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起），如滤纸纸筒中滴下的苯液仍有颜色，则应继续萃取到无色为止。

苯取结束后，取下底瓶，将萃取液趁热小心转移到预先干燥至质量恒定的蒸馏锥形瓶中，并用少量笨洗涤底瓶3次，洗液并入锥形瓶（如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废）。

将锥形瓶连接在蒸馏器上，于水浴上蒸发至近干。取下锥形瓶，放入温度为105~110ºC的空气干燥箱或温度为（80+2）ºC，压力为50kPa的真空干燥箱中干燥至质量恒定。