煤质分析仪器煤中砷的测定方法提要

砷钼蓝分光光度法

将煤样与艾氏剂混合灼烧，用硫酸和盐酸溶解灼烧物，加入还原剂，使五价砷还原成三价，加入锌粒，放出氢气，使砷形成氢元砷气体释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用分光光度计测定。

试剂和材料

本方法使用的水，应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格要求。

1  艾士卡试剂（以下简称艾氏剂），市购或用二份质量的轻质氧化镁（GB/T 9857）与一份质量的无水碳酸钠（GB/T 639）混合而成。

2  盐酸（GB/T 622）：相对密度1.18

3  盐酸溶液：c（GCI）=6 mo1/L

4  硫酸（GB/T 625）溶液：c（1/2H2SO4）=6 mo1/L

5  硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=5 mo1/L

6  碘化钾溶液：3g碘化钾（GB/T 1272）溶于17ml水中，使用前配制

7  氯化亚锡溶液：8g氯化亚锡（GB/T 638）溶于12ml，盐酸中。

8  乙酸铅棉：将脱脂棉在浓度为400g/L的乙酸铅（HG/T3——974）溶液中充分浸泡，取出拧干，在80~100ºC下烘干，存放在干燥器中备用。

9  碘溶液：1.5g/L，将9g碘化钾和1.5g碘（GB/T 675）溶解于1L硫酸溶液中。

11  硫酸肼溶液：1.2g/L，将1.2g硫酸肼（GB/T 698）溶于1L水中。

12  钼酸胺-硫酸肼混合液：将钼酸铵溶液和硫酸肼溶液按等体积混合，使用前配制。

13  无砷金属锌：颗粒状，粒度约5mm

14  碳酸氢钠溶液：40g/L，将40g碳酸氢钠（GB/T 640）溶于1L水中。

15  氢氧化钠（GB/T 629）溶液：c(NaOH)=6 mo1/L

16  砷标准溶液：准确称取已在105~110ºC下干燥约2h的优级纯三氧化二砷（GB/T 673）0.1320g，溶于2ml氢氧化钠溶液中，加入约50ml水，待完全溶解后，再加2.5ml硫酸，用水稀释至1000ml。该溶液1ml含0.1mg砷。
        吸收上述溶液50ml，用水稀释至500ml，该溶液1ml含10µg砷。