煤炭化验设备煤中砷的测定方法

仪器设备

1  砷测定仪，结构如图1所示


用下述方法检查玻璃仪器是否合格：每个测定仪中加入10µg或20µg砷标准溶液，按规定步骤进行测定，然后与直接法（砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色）的测定结果相比较，计算其回收率，选择回收率相差不超过10%者使用。

2  分光光度计：波长830nm或700nm。当使用200~1000nm波长范围的分光光度计时，测定波长用830nm；使用420~700nm波长范围的分光光度计时，测定波长用700nm。

3  水浴

4  马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900ºC，温度可调并可通风。

5  瓷坩埚：容积30ml

试验步骤

1  工作曲线的绘制

1.1  准确加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml的砷标准溶液于砷测定仪中，再加入10ml硫酸，20ml盐酸，用水稀释至50ml

1.2  加2ml碘化钾溶液，1ml氯化亚锡溶液，摇匀，在室温下放置15min

1.3  于吸收器中准确加入3ml碘溶液，1ml碳酸氢钠溶液，6ml水，将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中

1.4  往烧瓶中加入5g锌粒，立即将吸收器套管与烧瓶连接好，用适当方法确认仪器各接口不漏气后，使发生过程持续约1h

1.5  取出吸收器，加入5ml钼酸铵-硫酸肼混合溶液，并用洗耳球从吸收器侧孔往内打气约10次，使溶液充分混匀。将吸收器在沸水浴中加热20min，取出，冷却至室温。用1cm比色槽，在830nm（或700nm）波长下以空白试剂溶液为参比，用分光光度计测定吸光度。

1.6  以吸光度为纵坐标，砷含量为横坐标，绘制工作曲线。

2  煤样分析

2.1  准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g），于预先盛有2g艾氏剂的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀，再用1g艾氏剂盖上。

2.2  将坩埚放入冷马弗炉中，在约2h内加热到800+10ºC，并在此温度下保持2~3h，取出坩埚，冷却至室温。

2.3  将灼烧物转移到砷测仪圆烧瓶中，用20ml硫酸分2~3次冲洗坩埚，再用30ml盐酸，分数次洗坩埚，摇动烧瓶使灼烧物充分溶解，然后按步骤进行操作。

2.4  从工作曲线上查出相应的砷含量。

3  空白测定

每做一批煤样，应按所述步骤（但不加煤样），同时进行两次空白测定，取其算术平均值作空白值。