氢化物发生-原子吸收法

方法提要

将煤样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，用碘化钾将五价砷还原为三价，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化钾，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收法测定。

试剂和材料

本方法使用的水，就符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格要求。

艾氏剂：市购或用二份质量的轻质氧化镁（GB/T 9857）和一份质量的无水碳酸钠（GB/T 639）混合而成。

盐酸（GB/T 622）：相对密度1.18

硼氢化纳溶液：18g/L，称取15g硼氢化钠溶于1L 5g/L的氢氧化钠（GB/T 629）溶液中，用时现配。

碘化钾溶液：300g/L，将300g碘化钾（GB/T 1272）深于1L水中。

砷标准储备液：

准确称取已在100~105ºC下干燥约2h的优级纯三氧化二砷（GB/T 673）0.1320g，溶于2ml氢氧化钠溶液中，待完全溶解后，加入约50ml水，摇匀，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。该溶液1ml含0.1mg砷。

硫化硫酸钠（GB/T 637）溶液：饱和溶液

氮气（GB/T 8979）：纯度99.99%以上。

仪器设备

原子吸收分光光度计：具有吸收峰面积分或峰高测量功能

光源：砷空心阴极灯或砷无极放电灯

自动氢化物发生器：能自动进行洗涤、量液、加液、精度达0.5%

分析天平：感量为0.1mg

瓷坩埚：容积30ml

试验步骤

样品分解

准确称取1g（称准到0.0002g）粒度小于0.2mm的空气干燥煤样入预先盛有1.5g（称准 到0.01g）艾氏剂的坩埚中，用玻璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀，再用1.5g艾氏剂均匀覆盖其上。

将灼烧物转移到盛有20~30ml热水的150ml烧杯中，于坩埚中加入5ml盐酸，将残存物充分溶解后，倒入烧杯中，用水将埚中残渣冲洗到烧杯中，再用15ml盐酸分3次（每次5ml）洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中，搅拌溶解。待溶液冷却后，全部移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

空白溶液配制

称取15g称取到0.01g艾氏剂，放入100ml蒸发皿中，将皿置入马弗炉中，由室温慢慢加热到500ºC，在此温度下保持约1h，升高温度至800+10ºC，并保持约3h，取出皿，冷到室温。

将灼烧物转移到盛有100~150ml热水中400ml烧杯中，用25ml盐酸溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯中，再用75ml盐酸分三次（每次25ml）洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中，搅拌使残渣全部溶解，冷却到室温，转移到500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，溶液移入塑料瓶中储存。

标准系列溶液的配制

中间标准溶液的配制：吸收砷储备标准溶液10ml于100ml容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含砷10µg

工作标准溶液配制：吸收中间标准溶液1ml于50ml容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀，此工作标准溶液1ml含砷0.2µg

标准系列溶液配制

取6个100ml容量瓶，分别加入工作标准溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5.0ml，空白溶液5，4，3，2，1，0ml，混匀