煤炭化验设备煤中氯的测定方法B：艾士卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法

测定原理

  煤样和艾氏卡混合剂混合，放入马弗炉熔融，将氯转变为氯化物。用沸水浸取，在酸性介质中，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钾溶液滴定，以硝酸银溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。

试剂和材料

1  艾氏卡混合剂，称取二分质量的氧化镁（HG 3-1294）及一份质量的无水碳酸钠（GB/T 639）研细至粒度小于0.2mm混匀。

2  硝酸（GB/T 626）：相对密度1.40

3  正乙醇化学纯

4  标准硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.025mol/L

   准确称取预先在110ºC烘烤1h的优级纯硝酸银（GB 670）4.247 2g，溶于少量水中，再转入1000ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。

5  硝酸银溶液：10g/L

     称取1g硝本银，溶于100ml蒸馏水中，并加入数毫升硝酸

6  硫酸铁铵饱和溶液：将足够量的硫酸铁铵（GB/T 1279）溶于适量蒸馏水中，继续加入硫酸铁铵直至不再溶解。加入数毫升浓硝酸溶液去除溶液的褐色，取上层清液使用。

7  酚酞指示剂：10g/L，1g酚酞溶于100ml乙醇（GB/T 678）

8  标准硫氰酸钾溶液：

         称取2.5g硫酸氰钾溶液蒸馏水中，再转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
        用单标记移液管准确量取10ml硝酸银溶液数份，分别流入数个烧杯中，加入50ml蒸馏水，3ml浓硝酸及1ml硫酸铁铵做指示剂，用硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色为浅橙色即为终点。记下硫氰酸钾溶液用量，即可计算硫氰酸钾的标准浓度。

9  标准氯化钠溶液：氯离子浓度0.1mg/ml

      准确称取预先在500~600ºC灼烧1h的优级纯氧化钠（GB/T 1266）0.329 8g，溶于少量水中，再转入2000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀

仪器设备

1  马弗炉：带有热电偶高温计，并可调温度，通风良好。

2  瓷坩埚：容量30~50ml

3  滴定管：10ml，A级

4  磁力搅拌器：转速连续可调

5  单标记移液管：4ml和10ml

6  分析天平：感量0.1mg

测定步骤

1  准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（准到0.0002g），放入内盛3g（准到0.1g）艾氏卡混合剂的坩埚中，仔细混匀，再用2g艾氏卡混合剂覆盖，将坩埚送入马弗炉内，半启炉门，使炉温逐渐由室温升到680+20ºC，并在该温度下加热3h。

2  将坩埚从马弗炉中取出冷却到室温，坩埚中的灼烧物转入250ml烧杯中，用50~60ml热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中。

3  用倾泻法以定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣1~2次，然后将残渣移入漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，直到无氯离子为止（用1%硝酸银溶液检验）。过滤和冲洗残渣过程应控制滤液最后体积约为110ml

4  于滤液中加1滴酚酞指示剂，用浓硝酸调至红色消失，再过量5ml，用单标记移液管准确加入5ml氯化钠标准溶液及10ml硝酸银溶液，放置2~3min，加入2~5ml正已醇盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌1min后，加入1ml硫酸铁铵溶液，用标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色，即为终点，记下硫氰酸钾溶液的体积。

5  测定每一批煤样，应按步骤进行两次以上空测定（不加煤样），取其平均值偢空白值。