GB/T 4634-1996煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法标准

仪器原理

样品经高氯酸-氢氟酸分解，在盐酸介质中，加入释放剂镧或锶消除铝、钛等对钙、镁的干扰，用乙炔-空气火焰进行原子吸收测定

仪器设备

1  原子吸收分光光度计

2  光源：钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯

3  分析天平：感量0.1mg

4  电热板：温度可调

5  聚四氟乙烯坩埚：30ml

6  容量瓶：50ml
      注：为防止污染，在试验中使用的所有玻璃器皿必须用1+9盐酸溶液清洗干净，特别是测定钾钠用的容量瓶需经3+97热盐酸溶液清洗后检验无钠离子溶出才能使用。

试剂

所有试剂除特别规定外，均为优级纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。

1  氢氟酸（GB 620）

2  高氯酸（GB 623）

3  盐酸（GB 622）

4  镧溶液（50mgSr/mL）：称取高纯（99.99%）三氧化镧29.4g于40ml烧杯中，加50ml水，缓缓加入（1+1）盐酸100ml，加热溶解，冷后移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

5  锶溶液（50mgSr/mL）：称取经重结晶提纯的氯化锶（SRC12··6H2O）152g于40ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中
 
6  铝溶液（1mgAI2O3/mL）：称取氯化铝（AICI3·6H2O）4.736g于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000g容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

7  钾标准储备溶液：称准 在500ºC灼烧30min的高纯氯化钾（99.99%）1.582 9g于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中

8  钠标准储备溶液：称准在500ºC灼烧30min的高纯氯化钠（99.99%）1.885 9g于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

9  钙标准储备溶液：称取在110ºC烘过1h的高纯碳酸钙（99.99%）1.784g于400ml烧杯中，加水50ml，盖上表皿，沿杯壁缓慢加入（1+1）盐酸20ml，溶解完后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中

10  镁标准储备溶液：称取高纯金属镁（99.99%）0.603 0g于400ml烧杯中，加（1+1）盐酸溶液40ml，加热溶解完全，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

11  铁标准储备溶液：称取在110ºC烘过1h的高纯二氧化二铁（99.99%）1.000g于400ml烧杯中，加（1+1）盐酸溶液40ml盖上表皿缓缓加热溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

12  锰标准储备溶液：称取高纯二氧化锰1.000g于400ml烧杯中，加（1+1）盐酸溶液40ml，盖上表皿，缓缓加热至全溶后，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

13  铁、钙、镁混合标准工作溶液：准确吸取铁标准储备溶液100ml、钙标准储备液100ml及镁标准储备溶液各25ml于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀转入塑料瓶中。

14  钾、钠、锰混合标准工作溶液：准确吸取钾标准储备溶液、钠标准储备溶液及锰标准储备溶液各25ml于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。