试验步骤

1  灰样的制备

     将分析煤样按GB 212-91《煤 的工业分析方法》中缓慢灰化法规定的灰化条件烧成煤灰。再将煤灰用玛瑙乳钵研细到全部通过160目筛孔，装入磨口瓶中，存放在干燥箱内。称样前应将灰样在815+10ºC灼烧30min。

2  样品分解

      称取灰样0.1+0.01g，精确至0.0002g于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加2ml高氯酸、10ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热（温度不高于250ºC），蒸至白烟基本冒尽，取下坩埚，稍冷加入（1+1）盐酸10ml、水10ml，再放在电热板上加热至近沸并保持2min，取下坩埚，用热水将坩埚中的试样溶液转入100ml容量瓶中，冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为原液。

3  待测样品溶液的制备

3.1  铁、钙、镁待测样品溶液：准确吸取原液5ml于50ml容量瓶中，加镧溶液2ml（用锶作释放剂时，改为 加锶溶液2ml）、（1+3）盐酸溶液1ml，加水稀释至刻度，摇匀。

3.2  钾、钠、锰待测样品溶液：准确吸取原液5ml于50ml容量瓶中，加（1+3）盐酸溶液1ml，加水稀释至刻度，摇匀。

4  混合标准系列溶液的制备

4.1  铁、钙、镁混合标准系列溶液：分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5，0，6，0，7，0，8，0，9，0，10，0ml于100ml容量瓶中，各加镧溶液4ml（用锶作释放剂时改为加锶溶液4ml和铝溶液3ml），（1+3）盐酸溶液4ml，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液的三氧化二铁及氧化钙的浓度为0~20µg/mL、氧化镁浓度为0~5µg/mL。

4.2  钾、钠锰混合标准系列溶液：分别吸取钾、钠、锰混合标准工作溶液0，1，0，2，0，3，0，4，0，5，0，6，0，7，0，8，0，9，0，10，0ml于100ml容量瓶中，各加（1+3）盐酸溶液4ml，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液氧化钾、氧化钠及二氧化锰浓度为0~5µg/mL。

5  铁、钙、镁、钾、钠、锰的测定

5.1  仪器工作条件的确定：除所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，将仪器的其他参数；灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，燃气与助燃气的流量、压力等调至所使用仪器的最佳值。

元素	分析线，nm	火焰气体
K	766.5	乙炔-空气
Na	589.0	乙炔-空气
Fe	248.3	乙炔-空气
Ca	422.7	乙炔-空气
Mg	285.2	乙炔-空气
Mn	279.5	乙炔-空气

5.2  测定：按5.1确定的仪器工作条件，分别测定样品溶液（5.3.1、5.3.2）及标准系列溶液 （5.4.1、5.4.2）中相应元素的吸光度。

5.3  工作曲线的绘制：以标准系列中测定的成分浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，于坐标纸上绘制各测定成分的工作曲线。