烟煤坩埚膨胀序数的测定方法提要

将煤样置于专用坩埚中，按规定的程序加热到（820+5）ºC。所得焦块和一组带有序号的标准焦块侧形相比较，以最接近的焦型号作为坩埚膨胀序数。

仪器设备

1  电加热炉（见图1）

    电加热炉结构如下：在一个直径为100mm，厚13mm的带槽耐火板（1）上，绕一功率为1000W的镍铬丝线圈。耐火板放在一个规格相同的板（2）上，板（1）上扣着一个壁厚1mm、高10mm、外径85mm的石英皿（3），用来放置坩埚。

     上述加热部分置于一个直径140mm，上有一个深60mm、直径105mm的槽的耐火砖（4）中，上方用一块20mm厚的耐火板（5）覆盖。板的中心有一个直径50mm的孔，以便放入坩埚。整个耐火砖放在（3~5）mm厚的石棉板（6）上，在砖四周与炉壳（7）之间，充填保温材料。炉的顶部有一耐火盖（8），底部开一个小孔。将测温热电偶（9）从孔中插入至其热接点正好与石英皿内表面接触。

电加热炉配有合适的变压器和电流表。



2  坩埚和坩埚盖（见图2）

   由耐高温（大于1000ºC）的瓷或石英制成，规格如下

2.1  坩埚：顶部外径（41+0.75）mm；底部内径不小于11mm；总高（26+0.5）mm；容积（16~17.5）ml；质量（11~12.75）g。



2.2  坩埚盖：内径44mm；高5mm。

2.3  带孔的坩埚盖：尺寸同上，有一个直径6mm的圆孔，供插热电偶用。

3  热电偶：铠装镍铬电偶2支。

4  天平：感量0.01g

5  秒表

6  重物：500g平底砝码。

7  焦块观测筒（见图3）



试验准备

1  试样制备：按GB 474规定制备粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样。制样中应防止煤样研磨过细。试样制备后应尽快试验，否则应密封冷藏，并且试验周期不得超过3d。

2  仪器调试：将电加热炉通电，加热到约850ºC并恒温。打开炉盖，将一个冷的空坩埚放入炉膛内石英皿的中心部位（同时启动秒表计时），立即盖上带孔的坩埚盖，随即将热电偶通过盖孔插入坩埚，并使其热接点压紧在坩埚底部的内表面上，在不盖电炉盖条件下观察升温情况。如坩埚内底部温度在冷坩埚放入后1.5min内达到（800+10）ºC，2.5min内达到（820+5）ºC，则记下炉温及电流电压调整方法，进行试验后，按此法控制。如不能达到上述要求时，则调整电压、电流和炉温，直到达到上述要求为止。

试验步骤

1  称取（1+0.01）g空气干燥煤样，放入坩埚中并晃平，然后在厚度不小于5mm的胶皮板上，用手的五指向下抓住装有煤样的坩埚，提起约15mm高度，然后松手使之自由落下。如是落下共12次（每落下一次将坩埚旋转一个角度）。

2  打开炉盖，将装有煤样的坩埚放入已加热至预定温度的炉内石英皿的中心部位，立即用不带孔的坩埚盖盖住（同时启动秒表计时），直到挥发物逸尽，但不得少于2.5min。然后将坩埚取出。此过程不盖电炉盖。

3  每个煤样相继试验5次，在两次试验间隙，应把电加热炉盖好，以免热量散失。

4  5次试验完毕后，小心地将坩埚中的焦渣倒出，待焦渣冷却至室温后测定焦型。

5  用灼烧的方法除去坩埚和坩埚盖上的残留物，并用洁布擦净。