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浅谈煤的镜质体反射率显微镜测定
2018-06-30 06:41:49
浅谈煤的镜质体反射率显微镜测定方法
原理
在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光用光电倍增管测定其强度,与已知反射率标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。
材料
1 油浸液
采用不易干、无腐蚀性油浸液,在23ºC时折射指数为1.5180+0.0004,温度系数小于0.0005K
2 校准用标准物质
2.1 反射率标准物质
选用与煤的反射率接近的一套反射率标准物质。宜使用国家技术监督局批准的“显微镜光度计用反射率标准物质”
2.2 零标准物质
宜使用GBW 13404K。玻璃、或者在不透明的树脂块上钻有5mm深的洞,其中充满浸油,可作为零标准物质。
仪器
1 带光度计的双目镜筒偏反光显微镜
图1为显微镜光度计的结构及光路示意图
1.1 光源
应采用有足够亮度,输出稳定的光源。宜采用功率为50W或100W的卤素石英灯。
1.2 偏光器(起偏器和检偏器)
可选用片状或棱镜偏光器,应能装卸和旋转。
1.3 控光孔径
两个可变光圈组成,其一是孔径光圈,可被聚焦在物镜后焦面上;另一个是视域光圈,可聚焦在样品表面上。二者都能对中到显微镜光轴上。
1.4 垂直照明器
可选用贝瑞克棱镜、镀模平面玻璃或史密斯照明器(反光镜和平面玻璃的组合)之一种。它们的光路示于图2
1.5 物镜
适用于偏光和折射指数为1.518的油浸液的无应变物镜,漫反射值低,放大倍数在*20至*60之间。
1.6 目镜
两个观察目镜,其中之一应装有十字丝和测微尺。目镜、物镜和接筒的总放大倍数在*250至*750之间为宜。
1.7 显微镜光度计接筒
a 测量光圈:使到达光电倍增管的光线限制在小于80µm²的样品面积(圆形时,相当于直径小于10µm)所反射的范围内,并且能对准观察目镜的十字丝中心。
b 观察目镜应备有遮光装置;否则将仪器放在暗室中以防外部光线干扰;
c 显微镜接筒涂黑到足以吸收杂散光。
1.8 滤光片
透射峰范围为(546+5)nm。半峰宽小于30nm
1.9 光电倍增管
装在与显微镜连接的筒内,让光线通过测量光圈和滤光片射到光电倍增管的窗口上。
1.10 显微镜载物台
装有能使样品沿X、Y轴方向移动,具微调装置的机械推动尺。对于最大反射率测定,载物台应能垂直于光轴旋转360º,并且可调节台或物镜以进行对中。