煤质分析仪器煤中矿物质的测定方法

方法提要

煤样用盐酸和氢氟酸处理，计算用酸处理后煤样的质量损失；测定酸处理过的煤样的灰分及氧化铁含量，经分别计算扣除氧化铁后及酸处理过的煤样中黄铁矿含量；再测定酸处理过的煤样中氯的含量，以计算其吸附盐酸的量，根据以上结果，计算出煤中矿物质含量。

仪器设备

1  恒温水浴：能保持（60+5）ºC。

2  空气干燥箱：能控制在105~150ºC的温度范围内，并带有鼓风装置；

3  分析天平：感量0.1mg；

4  带盖塑料烧杯：容量200~250ml；

5  塑料漏斗：直径约62mm；

6  带盖称量瓶：直径约66mm，高约33mm。

试剂

1  盐酸（GB/T 622）：密度1.18g/ml；

2  盐酸：c（HC1）=5 mo1/L：取417ml盐酸用水稀释至1000ml；

3  氢氟酸（GB/T 620）：密度1.13g/mL；

4  乙醇（GB/T 679）：95%。

分析煤样的制备

按GB 474将煤样制成小于0.2mm，并达到空气干燥状态。

预备试验

1  按GB/T 212测定煤样中的水分和灰分。

2  把一张直径为12.5cm的致密慢速定性滤纸叠成锥形，和约四分之一张滤纸一起放入带盖的称量瓶中，开启瓶盖，再移入预先升温到约50ºC的干燥箱中干燥1h，然后进行检查性干燥。每次约30min，直到连续两次称量之差小于0.001g或质量开始增加时为止，然后在大气中放置1h，称量（以m。表示），备用。

测定步骤

1  准确称取煤样6g（称准至0.0002g），放入塑料烧杯中，加入乙醇1~2ml润湿煤样，再缓慢加入盐酸40ml，用塑料棒充分搅拌，使煤样完全被盐酸润湿，盖上烧杯盖，将塑料烧杯置于55~60ºC的恒温水浴中，每隔5~10min搅拌一次，45~50min后，取出烧杯，静置片刻，倾泻清液至本标准规定的滤纸中过滤。

2  用少量热水5~10ml将滤纸上的煤样洗入原塑料烧杯中，缓慢加入盐酸40ml，按本标准所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤。

3  用少量热水5~10ml将滤纸上的煤样洗入塑料烧杯中，缓慢加入50ml，按本标准所述的方法，重复加热处理，并用原滤纸过滤，然后用本标准规定的四分之一张滤纸擦洗塑料烧杯和塑料棒，以使煤样全部转移到滤纸上。用热水洗涤滤纸和酸处理过的煤样，直到洗液体积约400~500ml为止。

4  将酸处理过的煤样连同滤纸（包括四分之一张滤纸）一起放入本标准规定的带盖的称量瓶中，开户瓶盖再移入预先加热到（50+5）ºC的干燥箱中，在鼓风条件下，干燥约5~6h，取出，放在干燥器内约25min后称量，然后进行检查性干燥，每次约1h，直到连续两次称量之差0.005g或质量开始增加时为止。

5  将已干燥的盛有煤样和滤纸的称量瓶，在大气中放置1h，使其温度与大气达到平衡，再称量，以此质量计算酸处理后煤样的质量。

6  用小勺把滤纸上的煤样尽可能多地移入带盖的称量瓶中，结块的煤样用小勺压碎，搅拌均匀，盖紧称量瓶的盖，供以下各项测定用。

7  按GB/T 212测定酸处理过的煤样的水分和灰分。然后按GB/T 215中规定的测定硫化铁硫的测定步骤测定酸处理过的煤样中的Fe的含量，然后按下式计算酸处理过的煤样中的含量。