煤中总腐植酸测定残渣法

方法提要

用焦磷酸钠碱液和氢氧化钠溶液从煤样中抽取提腐植酸，从煤样中的有机质减去抽提后不溶物（残渣）中的有机质，求得总腐植酸或游离腐植酸产率。

仪器设备

1  分析天平：感量0.0001g

2  离心机：转速0~4000r/min可调，离心杯容积200mL

3  恒温水浴：4孔或4孔以上，控温精度+1ºC。

4  恒温干燥箱：控温范围0~120ºC，控温精度+1ºC，可鼓风。

5  马弗炉：带有热电偶高温计，能升温到900ºC，并可调节温度，通风良好。

测定步骤

1  煤中总腐植酸的测定

    将冷却到室温的抽提液连同残渣全部转入200mL离心杯中，离心20min。上层溶液用倾泻法过滤，然后将残渣完全转移到已干燥至质量恒定的慢速定量滤纸上，用蒸馏水洗涤液呈中性。

     将残渣连同滤纸转入已干燥至质量恒定的称量瓶中，放入鼓风干燥箱内，在105~110ºC下干燥2h。取出后加盖，在空气中冷却3min，再放入干燥器内冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次质量变化不超过0.001g为止。

     将干燥至质量恒定的残渣和滤纸移入预先灼烧至质量恒定的坩埚中，置于马弗炉内，炉门留有15~20mm的缝隙。将马弗炉从室温升到高温，使坩埚内容物缓慢灰化，最后在（815+20）ºC下灼烧1h。取出后在空气中冷却5min，再放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量，不做检查性灼烧。

    按GB/T 212测定一般分析煤样的水分和灰分。

2  煤中游离腐植酸的测定

除用1%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液进行抽提

结果计算