煤中碳和氢的测定方法：电量-重量法

方法原理

一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的碳氧化物和氯用高锰酸银热解产物除法，氮氧化物用粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测定的干扰。

试剂和材料

1  碱石棉：化学纯，粒度1mm~2mm；或碱石灰（HG 3-213）：化学纯，粒度0.5mm~2mm。

2  无水氯化钙（HG 3-208）：粒度2mm~5mm。

3  无水高氯酸镁：粒度1mm~3mm。

4  氧化铜（HG 3-1288）：线状（长约5mm）。

5  氧气（HG 3863）：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。

6  三氧化钨（HG 10-1129）

7  粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰（HG 3-1081）和高锰酸钾（GB 643）制备。

制法：称取25g硫酸锰，溶于500ml水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于300ml水中。两溶液分别加热到50ºC~60ºC。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加入10ml（1+1）硫酸（GB 625），将溶液加热到70ºC~80ºC并继续搅拌5min，停止加热，静置2h~3h。用热水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后和入干燥箱中，在150ºC左右干燥2h~3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0.5mm~2mm的备用。

8  高锰酸银热解产物：制法如下

称取100g化学纯高锰酸钾（GB 643），溶于2L水中，煮沸。另取107.5g化学纯硝酸银（GB 670）溶于约50ml水中，在不断搅拌下，缓慢注入沸腾的高锰酸钾溶液中。搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的紫色晶体用水洗涤数次，在60ºC~80ºC下干燥4h。然后将晶体一小部分一小部分地话瓷皿中，在电炉上缓慢加热至骤然分解，得疏松状银灰色产物，装入磨口瓶中备用。

9  真空硅脂

10  涂液：磷酸（GB 1282）与丙酮（GB 686）以（3+7）比例混和。

11  硫酸（GB 625）：化学纯。

12  无水乙醇（GB 678）。

13  变色硅胶：化学纯。

14  硅酸铝棉，工业品。

15  带磨口的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）。