仪器设备

电量-重量法碳氢测定仪（简称测定仪）由氧气净化系统、燃烧装置、铂-五氧化二磷电解池、电量积分器和吸收系统等构成。测定仪结构如图1所示。


1  氧气净化系统

1.1  净化炉：长约300mm，炉外径约100mm，炉膛直径约25mm的管式电炉，可控温在（800+10）ºC。

1.2  净化管：长约500mm外径约22mm的石英管或素瓷管。

1.3  气体干燥管：3个，容量约150ml的玻璃管。

1.4  氧气流量计：测量范围（0~150）ml/min。

2  燃烧装置

2.1  燃烧炉和催化炉，长约450mm，炉外径约100mm，炉膛直径约25mm连成一体的二节管式炉，其中催化段长约150mm，可控温在（300+10）ºC；燃烧段长约300mm，可控温在（850+10）ºC。

2.2  燃烧管：总长约650mm，一端外径约22mm，内径约19mm、长约610mm，距管口约100mm外接有外径约8mm、内径约6mm，长约50mm的支管；另一端外径7mm、内径约3mm、长约40mm的异径石英管（见图2）



2.3  燃烧舟：长70mm~77mm瓷舟。新舟使用前应在约850ºC下灼烧2h。

2.4  带推棒的橡皮塞（见图3）。

      a  镍铬丝推棒：直径约2mm，长约70mm，一端卷成直径约10mm的圆环。

      b  翻胶帽。

      c  玻璃管：内径约6mm，外径约11mm。

      d  玻璃管：外径约7mm，长约60mm。

      e  橡皮塞：4号。

在橡皮塞上打一直径约6mm的孔，将玻璃管的一端穿过该孔并伸出约2mm；玻璃管的另一端通过硅橡胶管与翻胶帽紧密连接，在翻胶帽的正中穿一小孔，使镍铬丝推棒的一端通过玻璃管后由翻胶帽上的小孔穿出



2.5  镍铬丝钩：直径约2mm，长约700mm，一端弯成小钩。

2.6  硅橡胶管：内径约5mm，外径约9mm。

2.7  聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管：内径约6mm，外径约8mm。

3   电解池

长约100mm，外径约8mm，内径约5mm的专用电解池（见图4），铂丝间距约0.3mm，池内表面涂有五氧化二磷。电解池外有外径约50mm，内径9mm~10mm，长约80mm的冷却水套。



4  电量积分器

电解电流50mA~700mA范围内积分线性误差小于+0.1%；配有四位数字显示器，数字显示精确到0.001mg氢。

5  吸收系统

5.1  除氮U形管：如图5所示。直径约15mm的U形管，内装粒状二氧化锰，装药部分高100mm~120mm，两端堵以硅酸铝棉。

5.2  吸水U形管：如图5.直径约15mm的U形管，内装无水高氯镁或无水氯化钙，装药部分高100mm~120mm。

5.3  吸收二氧化碳U形管：2个，如图5所示，直径约15mm的U形管，4/5装碱石棉，1/5装无水高氯酸镁或无水氯化钙，装药部分高100~120mm。

5.4  气泡计：容量约10ml，内盛硫酸少许。


6  分析天平：感量0.1mg。