测定准备

1  净化系统各容器的充填和连接

1.1  净化管内充填线状氧化铜，装药部分长约280mm，两端堵以硅酸铝棉。

1.2  3个气体干燥管内按氧气流入方向依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。

1.3  按图1所示顺序将净化系统各容器连接好。

2  燃烧管的充填和安装

在燃烧管细颈端先充填约10mm硅酸铝棉，然后填入约100mm高锰酸银热解产物，最后再充填约10mm硅酸铝棉，如图6所示。将带推棒的橡皮塞塞住燃烧管入口端并将燃烧管放入燃烧炉内，使装药部分的位置在催化段。


                      图6  燃烧管充填示意图

3  电解池涂液及五氧化二磷膜的生成

先用外径约5mm的软毛刷和洗涤剂清洗电解池内壁，然后依次用自来水、蒸馏水冲洗，最后用两酮或无水乙醇清洗并用热风吹干 。

此时，电解池两铂极间电阻应为无穷大。

将电解池前端向上竖起，从前端滴入涂液。涂液沿池内壁流下，当涂液流到池体1/3处时，立即倒转电解池，使多余的涂液流出，并用滤纸拭净池口。边转动电解池，边用冷风吹至无丙酮气体。以同样方法涂液3次，但第2次使涂液流到池体的2/3处时，倒出多余涂液；第3次使涂液流到距池体尾端约10mm处时，倒出多余的涂液。

接通氧气，调节氧气流量约为80ml/min。按照图1所示，用硅橡胶管将涂液后的电解池与燃烧管细颈端口对口连接。装好电解池冷却水套，通入冷却水，将电解池两电极与电解电源引线相接。选择10V电压，启动电解，每隔3min改变电解电源极性1次，直至电解终点。选择24V电压，启动电解，直至电解终点；改变电解电源极性，启动电解，至电解终点。如此重复4次~5次，五氧化二磷膜形成完毕；或按涂膜键自动涂膜。

4  吸收系统各容器的充填和连接

按要求把准备的吸收系统各容器按图1顺序连接好，氧气净化系统与燃烧管间以聚氯乙烯软管或聚四氟乙烯管连接，电解池与U形管及U形管间均以硅橡胶管连接。

当出现下列现象时，应更换U形管中试剂，或清洗电解池。

a  某次试验后，第2个吸收二氧化碳U形管的质量增加50mg以上时，应更换第1个U形管；

b  二氧化锰、无水高氯酸镁或无水氯化钙一般使用约100次应更换。

c  电解池使用100次左右或发现电解池有拖尾等现象时，应清洗电解池，重新涂膜。

5  测定仪整个系统的气密性检查

将仪器按图1所示连接好，将所有U形管磨口塞旋开，与仪器相连，接通氮气；调节氧气流量约为80ml/min。然后关闭靠近气泡计处U形管磨口塞，此时若氧气流量降至20ml/min以下，表明整个系统气密；否则，应逐个检查U形管的各个磨口塞，查出漏气处，予以解决。

6  测定仪可靠性的检验

为了检查测定仪是否可靠，可称取0.070g~0.075g标准煤样，称准至0.0002g，进行碳、氢测定。如果实则的碳、氢值 与标准值 的差值不超过标准煤样规定的不确定度，并且无明显系统偏差，表明测定仪可用，否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。

测定步骤

1  选定电解电源极性（每天应互换1次），通入 并将流量调节约为80ml/min，接通冷却水，通电升温。

2  升温同时，接上吸收二氧化碳U形管（应先将U形管磨口塞开启）和气泡计，使氧气流量保持约80ml/min，按下电解键（或预处理键）至终点。然后，每隔2min~3min按一次电解键（或预处理器）。10min后取下吸收二氧化碳U形管，关闭所有U形管磨口塞，在天平旁位置10min左右，称量。然后再与系统相连，重复上述试验，直到两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.0005g为止。

3  将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混和均匀，在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.070g~0.075g），称准至0.0002g，并均匀铺平。在煤样上盖一层二氧化钨。如不立即测定，可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密封容器中。

4  接上质量恒定的吸收二氧化碳U形管，保持氧气流量约80ml/min，启动电解至电解终点，打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞，迅速将燃烧舟放入燃烧管入口端，塞上带推棒的橡皮塞，将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃烧舟，使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后（一般30s），按电解键（或测定键），当煤样燃烧平稳，将全舟推入炉口，停留2min左右，再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒（不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处，以免使橡皮塞过热分解）。

5  约10min后（电解达到终点，否则需适当延长时间），取下吸收二氧化碳U形管，关闭其磨口塞，在天平旁放置约10min后称量。第2个吸收二氧化碳U形管质量变化小于0.0005g，计算时忽略。记录电量积分器显示的氢的质量（mg）。打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝的钩取出燃烧舟，塞上带推棒的橡皮塞。