褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法

方法提要

用稀盐酸从煤样中直接萃取以无机盐或碱金属的腐植酸盐形式存在的钠、钾，然后用任一准确方法测定溶液中的钠、钾。

试剂

1  盐酸（GB 622）：（HC1）=0.005mo1/L

2  乙醇（GB 679）：95%（V/V），分析纯。

仪器、设备

1  原子吸收分光光度计或火焰光度计。

2  分析天平：感量0.0001g

3  电热板：电压可调。

4  实验室用离心机：2000r/min

5  聚乙烯离心管：80~100L

6  聚乙烯瓶：最小容量250mL

7  容量瓶：250mL

8  锥形瓶：250mL

9  长颈漏斗

10  中速定性滤纸

 煤样

粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，存于带盖的容器中并装至容器容量的80%以上。

测定步骤

称取约1.5g煤样于锥形瓶中，精确至0.0002g，用3mL乙醇润湿，加100mL盐酸，在事先预热的电热板上缓慢煮沸15min，取下冷却，将萃取液及残渣全部移至乙烯离心管 中，并在2000r/min的速度离心5min，然后将上层清液倾泻入250mL容量瓶中。再用100mL盐酸将残渣洗入原来的锥形瓶中，用同样的方法加热、离心，将上层清澈并入原来的250mL容量瓶中。再用温盐酸洗涤残渣和锥形瓶，全部洗出物离心5min。离心后的洗液并入250mL容量瓶。冷却至室温，以盐酸定容，摇匀，并干过滤，滤液贮存在聚乙烯瓶中。用原子吸收分光光度法或火焰光度法测定溶液中钠、钾。测定应在5d内完成。