煤中铬、镉、铅的测定方法GB/T 16658-1996

方法提要

煤样灰化后，用氢氟酸-高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用空气-乙炔火焰进行原子吸收光度测定。

试剂

本标准所用的水为符合《分析实验室用水规格和试验方法》的三级蒸馏水。

1  氢氟酸（GB/T 620）：40%以上

2  高氯酸（GB/T 623）：70.0~72.0%以上

3  硝酸（GB/T 626）：1+1（v+v）和1%（V+V）溶液。

4  硫酸钠溶液（200g/L）：称取200g无水硫酸钠（GB/T 9853，优级纯）于1000mL烧杯中，加少量水溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

5  镉标准储备溶液：1mg/mL，称取1.000mL（称准至0.0002g）高纯金属铅于300mL烧杯中，加硝酸（1+1）50mL，待完全溶解后移到1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

6  铅标准储备溶液：1mg/mL，称取1.000mL（称准至0.0002g）高纯金属铅于300mL烧杯中，加硝酸（1+1）50mL，待完全溶解后移到1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

7  铬标准储备溶液：1mg/mL，称取光谱纯重铬酸钾（GB 1259）2.828 8g（称准至0.0002g）于300mL烧杯中，加水和硝酸（1+1）各50mL，待完全溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

8  镉、铅混合标准工作溶液：镉、铅浓度各为50µg/mL。准确吸取镉标准储备溶液及铅标准储备溶液各25mL于500mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 

9  铬标准工作溶液：50µg/mL，准确吸取铬标准储备溶液25mL于500mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

10  聚四氟乙烯坩埚：30mL

仪器设备

1  原子吸收分光光度计，带背景扣除装置。

2  光源：铬、镉、铅元素空心阴极灯。

3  天平：感量0.0001g。

4  电热板：温度可调。