煤中铬、镉、铅的测定方法

试验步骤

1  煤样灰化

准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样2+0.1g（称准至0.0002g）于灰皿中，铺平，放入马弗炉中，由室温逐步加热到约500ºC，在此温度下灼烧至没有含碳物为止（至少4h）。

2  灰样分解

将灰样全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加高氯酸4mL，氢氟酸10mL，置于电热板上缓慢加热，蒸至近干。取下坩埚，稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下，再加氢氟酸10mL，继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加硝酸（1+1）10mL、水10mL，放在电热板上加热至近沸并保持1min。取下坩埚，用热水将坩埚中溶液转入100mL容量瓶中，冷至室温，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为原液。

每分解一批样品应作一个“空白”，“空白”除不加样品外，其余操作同灰样分解。

3  待测样品溶液的制备

3.1  铬待测样品溶液：准确吸取原液25mL于50mL容量瓶中，加硫酸钠溶液7.5mL，用水稀至刻度，摇匀。

3.2  镉、铅待测样品溶液：即原液。

4  标准系列溶液的制备

4.1  铬标准系列溶液：取6个100mL容量瓶分别加入铬标准工作溶液0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0mL、硝酸（1+1）4mL及硫酸钠溶液15mL，用水稀至刻度，摇匀。

4.2  镉、铅混合标准系列溶液：取6个100mL容量瓶分别准确加入镉、铅混合标准工作溶液0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0及硝酸（1+1）4mL，用水稀至刻度，摇匀。

5  铬、镉、铅的测定

5.1  仪器工作条件的确定：除表1所规定的各元素的分析和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数——灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至所有仪器的最佳值。



5.2  工作曲线绘制：在5.1确定的仪器工作条件中，以水调零，测定标准系列溶液中各待测元素的吸光度，以待测元素的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。

5.3  样品测定：在5.1确定的仪器工作条件下，以水调零，测定待测样品溶液各元素的吸光度，然后从工作曲线上查出各元素的浓度。

6  结果计算

煤中铬、镉和铅的含量按式（1）和（2）计算：




7   精密度

铬、镉、铅测定的精密度如表2规定。