煤中汞的测定方法GB/T 16659-1996

方法提要

以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞的含量。

试剂

1  本标准所用的水为二级蒸馏水（GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》）或同等纯度的去离子水。

2  硝酸（GB/T 626）：优级纯，相对密度1.42

3  盐酸（GB/T 625）：优级纯，相对密度1.84

4  盐酸（GB/T 622）：优级纯，相对密度1.19

5  过氧化氢（GB/T 6684）：含量30%

6  五氧化二钒（HG/T 3-1218）

7  无水乙醇（GB/T 678）

8  无水氯化钙

9  氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（GB/T 638）于150mL烧杯中，加入10mL盐酸溶解后，用水稀释至100mL摇匀。

10  重铬酸钾溶液：称取5g优级纯重铬酸钾（GB/T 642）于150mL烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100mL摇匀。

11  固定溶液：吸取10mL重铬酸钾溶液于1L容量瓶中，加入适量水，再加入50mL硝酸，用水稀释至1L，摇匀。

12  汞标准贮备溶液（1mL含100µgHg）：准确称取0.135 4+0.0002g已在干燥器中充分干燥的优级纯二氯化汞（HG/T 3-1068）于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1L容量瓶中，再用固定溶液稀释至刻度，摇匀。

13  汞标准中间溶液（1mL含1µgHg）：准确吸取5mL汞标准贮备溶液注入100mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。