煤中汞的测定仪器设备

1  分析天平：感量0.1mg

2  马弗炉：带温度控制器

3  电热板：带调温装置

4  汞蒸气发生瓶：带刻度的50mL锥形瓶，带有配合紧密的塞，塞上有进、出气管，进气管末端距瓶底5~10mm

5  移液管：5mL，精度+0.03mL，精度+0.04mL

6  滴定管：10mL，分度值0.05mL

7  测汞仪：灵敏度不低于0.1µg/L

8  流量计：量程0~21L/min

试验步骤

1  仪器调节

     开启测汞仪电源开关，预热仪器1~2h。在仪器预热时，用发生瓶代替测汞仪的还原瓶（在以后的测定中同样如此 ）。加30mL水于发生瓶中，塞上瓶塞。将发生瓶和流量计接入测汞仪气路。开启泵开关，调节空气流速至800mL/min左右。关闭泵开关，取下流量计，连接好气路，按测汞仪说明书调节零点等参数。

2  煤样处理

2.1  称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.1g（称准到0.0002g）于发生瓶中。

2.2  加入50mg五氧化二钒、数滴无水乙醇使煤样润湿，再加入10mL硝酸，立即用瓷盖盖上发生瓶，放置过夜后加入4mL硫酸并置于电热板上，先在约120ºC温度下加热约1.5h，然后逐渐升高温度至160ºC左右继续加热至刚冒三氧化硫为雾。取下发生瓶，冷却（如发现有黑色颗粒），煤样沿未分解完全，可补加3~5mL硝酸，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾）。加入 20mL水，2mL过氧化氢。放置5min，置于电热板上加热煮沸，此时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色须补加过氧化氢再煮沸，取下发生瓶，冷却。

3  测定手续

3.1  工作曲线绘制

3.1.1  准确吸取0，0.25，0.50，1.00，1.50mL汞标准溶液，分别注入5个汞蒸气发生瓶中，滴入重铬酸钾溶液至溶液呈黄色，加2mL乙醇，用水将溶液体积调至30mL，加入1mL氯化亚锡溶液，立即塞上瓶塞，摇匀，放置片刻后将瓶接入测汞仪气路。开启测汞仪器，测定并记录最大吸收值。

3.1.2  以减去空白（零标准溶液）后的各标准溶液的吸收值为纵坐标，其生意人汞含量为横坐标绘制工作曲线（每批测定均应同时绘制标准曲线）。

3.2  煤样测定

用2.2所述的煤样处理液，按3.1.1所述手续（但不加标准汞溶液）测定并记录最大吸收值。从工作曲线上查出汞的含量。

3.3  空白测定：

  每测一批煤样应按2和3.2所述（但不加煤样）进行两个以上空白测定，以其平均值作为空白值。