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煤和焦炭试验可替代方法确认准则-长沙元德电子科技
2018-07-07 02:10:53
1 范围
本标准规定了煤和焦炭试验的可替代方法确认程序,包括直接与相差的国家标准方法比较,也包括与具有参比标准值的标准物质的间接比较。
所用的统计分析方法是参数估计法,只能用于特性值以近似线性的简单数字来表达的情况,对于某些方法的试验结果,如格金焦型不是以这种数字形式表达的,这些统计法则不能使用,除非数据被转化为参数型。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3 定义
3.1 准确度
一个测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度
3.2 偏倚
测试结果的期望(均值)与真值之差。
3.3 精密度
在规定条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。
3.4 正确度
大量测试结果的平均值与被测量真值或约定真值的一致程度。
4 建立可替代方法的基础工作
在确认可替代方法的准确度,即在与国家标准方法或标准物质进行详细的比较之前,必须研究可替代方法的性能特征。在购买特定的商业仪器设备时,有关的信息应从制造商中获得,以下给出的许多性能特征只适用于样品形成溶液后的测定,对于直接在固体样品上的确定,如灰分只有很少的基础工作要做。这些性能特征是:
a 选择性和专一性
一个方法的选择性是指在一个复杂的混合物中,不受其他组分干扰而测定某一组分的能力。对某一组分或某一组分基团有很好选择性的方法被称为专一性方法。方法的适用性应通过对各种样品,从纯标准物质到具有复杂构成的混合物的试验研究确定。可使用在煤和焦炭分析溶液中加入纯分析物的标准加入法。应给出在各种情况下纯分析物的回收率、可疑干扰物的影响、及任何技术适用性的说明和描述。
b 范围和线性度
一个方法的工作范围是指在达到可接受的准确度和精密度的基础上,方法所能测定的样品被测物含量范围。真正的范围和线性度只有在对各种样品进行分析,并与国家标准方法进行详细比较后才能得到。
c 灵敏度
相应于检测到的、方法能响应出最小差别的被测物浓度差。它以标准曲线的斜率来表示,并由最小二乘法来确定,或通过分析不同含量被测物的样品在试验中的确定。
d 检测限
检测限是指方法响应值相当于平均空白值加上3倍标准差时被测物的浓度。检测限通过对空白进行重复分析而测定,它的值对于不同类型的样品多半不同。
e 检量限
能够以可接受的准确度和精密度检测到的被测物最小浓度。它可利用一个合适的标准物质或样品来确定,它通常是标准曲线的最低点(不包括空白值),不能用外推法确定。
f 抗干扰性
一个方法每次被使用时,都有很小的,不可预见的变化被导入程序中,这些变化对方法的性能可能有影响,也可能没有影响。可通过引入小的变化如样品质量、燃烧温度等到方法中,然后检查其后果来检验方法的抗干扰性。
g 准确度
方法的准确度是指测定值与真值的接近程度,总的准确度只能通过分析合适的标准物质,或与标准方法进行比较才能建立。对于溶液形成后的中间阶段的准确度估计,可通过向溶液中添加化学标准物的方式得到。
h 精密度
方法的精密度是相互独立的试验结果之间的一致性程度的说明,通常用标准差表示。它常与被测物的浓度有关,这个关系应被测定和表明。根据不同的计算方法,精密度的表达方式不同,重复性是指在重复性测定条件下,即在同一实验室内,用同一方法,对同一样品,由同一操作者,于不同但很短的时间间隔内进行重复测量的精密度的一种表达方式。可替代方法的精密度估计,可在例如抗干扰性试验期间,通过比较两次重复测定结果而进行。