煤炭化验设备｜煤的着火温度测定方法
方法提要:

将煤样与氧化剂(亚硝酸钠)按一定比例混合,放入着火温度测定装置或自动测定仪中,以一定的速度加热,到一定温度时,煤样突然燃烧。 记录测量系统内空气体积突然膨胀或升温速度突然增加时的温度,作为煤的着火温度。
 

试剂:

1 亚硝酸钠(GB/T633):分析纯.
2 过氧化氢(GB/T6684):质量分数为30%。
 

仪器设备:

1 着火温度人工测定装置(见图1).

1-水槽;2-加热炉;3-铜加热体,4-试样管;5-温度测控仪;6-测温电偶;7-缓冲球;8-三通;9-三通;
10-量水管;11-水准瓶
图1 着火温度人工测定装置

1.1 加热炉:圆形,能加热到600℃ 。

1.2 铜加热体(见图2):7孔。

图2 铜加热体

1.3 温度测控仪:能在100-500℃范围内控制升温速度为4.5-5.0℃/min,测温精度1℃。
1.4 试样管(见图3):耐热玻璃制。

1.5 缓冲球(见图4)。

2 着火温度自动测定仪(见图5):主要由加热装置(包括加热炉和铜加热体)和控制测量系统组成。
2.1 加热炉与铜加热体:同6.1.1和6.1.2。
2.2 控制测量系统:能在100-500℃范围内控制升温速度为4.5-5.0℃/min,测温精度1℃,能自动判断和记录煤的着火温度。

1-加热炉；2-铜加热体；3-测温电偶；4-升降杆；5-控制测量系统

图5 着火温度自动测定仪

3 分析天平:感量1 mg。
4 玻璃称量瓶:直径约40mm,高约25mm,并带有严密的磨口盖 。
5 玛瑙研体。
6 真空干燥箱:能自动控制温度在50-60℃,压力在53kPa以下。
7 鼓风干燥箱:能自动控温在105-110℃。
8 干燥器:内装硅胶。

煤样和试剂处理:

1 按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样。
2 煤样处理
2.1 原样
将煤样置于温度为55-60℃、压力为 53 kPa的真空于燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中。
2.2 氧化样

煤样用过氧化氢处理;在称量瓶中放0.5-1.0g煤样,用滴管滴入过氧化氢溶液(每克煤约加0.5mL),用玻璃棒搅匀,盖上盖,在暗处放置24h;打开盖在日光或白炽灯下照射2h,然后按7.2.1干燥样品。
3 试剂处理
将亚硝酸钠放在称量瓶中,在105-110℃的干燥箱中干燥1h,取出冷却并保存在干燥器中。

试验步骤:

1 人工测定法
1.1 称取已干燥的原样或氧化样(0.1±0.01)g放入玛瑙研钵中,加入经干燥过的亚硝酸钠(0.075±0.001) g,轻轻研磨1-2min,使煤样与亚硝酸納混合均匀。
1.2 接图1所示连接装置各部分。
1.3 把铜加热体放入低于100℃的加热炉内。
1.4 将混匀后的试样小心倒入试样管中,试样管与缓冲球连按,然后放人铜加热体中。插入测温电偶。
1.5 测定装置气密性检査:旋转测定装置储水管上的三通,使储水管与大气接通,向上移动水准瓶使水充满储水管。然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平,随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。如果量水管水位下降一定距离后即停止,即证明气密良好,否则表明漏气,须检査原因予以纠正。
1.6 移动水准瓶,使量水管充满水,并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置。关闭量水管上的三通。
1.7 接通加热炉电源,开始升温,并控制升温速度为4.5-5.0℃/min,待升温至100℃时,每5min记录一次温度,到250℃时旋转量水管上的三通,使量水管与缓冲球接通,随时观测量水管水位,当其突然下降时,记录相应的温度。
1.8 测出每个试样的着火温度后,切断电源,取出测温电偶、试样管和铜加热体。
2 自动测定法
2.1 接8.1.1所述称取和混匀试样。
2.2 将混匀后的试样小心倒入试样管中,将试样管放入铜加热体四周的圆孔中,并将铜加热体放入测定仪的加热炉中。
2.3 启动电源,按照仪器说明书的操作步骤进行试验。
2.4 试验结束后,取出铜加热体和试样管。
2.5 记录试验结果。