国标｜GB/T 19224-2003 烟煤相对氧化度测定方法

方法提要

一定量的烟煤用氢氧化钠溶液抽提氧化后产生的腐植酸。对碱抽提液进行比色测定，根据溶液的透光率确定煤的相对氧化度。

试剂和材料

1  氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mo1/L，称取氢氧化钠（GB/T 629）40g，溶于水并稀释至1000mL。

2  滤纸：中速定性滤纸。

仪器设备

1  分光光度计：波长范围340mm~900mm。

2  比色皿：10mm

3  电热板：温度可调

4  分析天平：感量0.001g

5  温度计：温度范围0ºC~100ºC，分度值0.5ºC

6  计时器：秒表

7  量筒：100mL

8  烧杯：400mL

试验准备

按GB 474规定将煤样制成粒度小于3mm的空气干燥煤样，置于干燥的试样瓶中备用。

测定步骤

1  称取粒度小于3mm的空气干燥煤样（1+0.01）g，称准至0.002g，将其转移到烧杯中。量取100mL氢氧化钠溶液，先用少许润湿煤样，然后将重要剩余的溶液沿烧杯壁倒入烧杯中。

2  将烧杯放在预先升温的电热板上，烧杯内放置一支温度计，在3min~4min内将溶液加热至98ºC，关闭电热板，用余热保持溶液沸腾3min。每隔1min搅动溶液一次，每次至少5s。

3  将烧杯从电热板上取下，在空气中冷却30min。

4  用双层中速定性滤纸干过滤溶液，滤液收集在100mL量筒中。过滤后用蒸馏将溶液体积稀释至80mL，并用玻璃棒搅拌均匀。若烧杯内残留煤样不必冲洗。

5  量取氢氧化钠溶液100mL，倒入烧杯中，不加煤样，按2--4步骤制备空白溶液。

6  预先打开分光光度计，将波长调到520mm，稳定30min。使用10mm比色皿，以空白溶液为参比，测定滤液的吸光度。