煤中铜、钴、镍、锌的测定方法 GB/T 19225-2003

方法提要

煤样灰化后，用氢氟酸-高氯酸分解，用原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、锌的含量。

试剂和材料

1  氢氟酸（GB 620）：40%以上。

2  高氯酸（GB 623）：70.0%~72.0%。

3  硝酸（GB 626）溶液：体积比为1+1.

4  硝酸（GB 626）溶液：体积分数为2%。

5   硝酸（GB 626）溶液：体积分数为1%。

6   盐酸（GB 622）溶液：体积比为1+1。

7  盐酸（GB 622）溶液：体积分数为1%。

8  铜标准储备溶液：1mg/mL。

     溶解1.000 0g（称准至0.0002g）高纯金属铜（质量分数99.99%）于少量硝酸溶液中。用硝酸溶液稀释至1000mL。

9  钴标准储备溶液：1mg/mL。

     溶解1.000 0g（称准至0.0002g）高纯金属钻（质量分数99.99%）于少量盐酸溶液中，用盐酸溶液稀释至1000mL

10  镍标准储备溶液：1mg/mL。

       溶解1.000 0g（称准至0.0002g）高纯金属镍（质量分数99.99%）于少量硝酸溶液中，用硝酸溶液稀释至1000mL。

11  锌标准储备溶液：1mg/mL。

       溶解1.000 0g（称准至0.0002g）高纯金属锌（质量分数99.99%）于少量盐酸溶液中，用盐酸溶液稀释至1000mL.

12  铜、钴、镍、锌混合标准工作溶液：各20µg/mL。

      准确吸取铜标准储备溶液、钴标准储备溶液、镍标准储备溶液和锌标准储备溶液各10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中储存备用。

13  聚四氟乙烯坩埚：30mL。

仪器设备

1  原子吸收分光光度计：带背景扣除装置。

2  光源：铜、钴、镍、锌元素空心阴极灯。

3  分析天平：感量0.1mg。

4  电热板：温度可调。

5  马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度500ºC+10ºC。

试验步骤

1  待测样品溶液的制备

1.1  准确称取空气干燥煤样2g+0.1g（称准至0.0002g）于灰皿 中，铺平，放入马弗炉中，由室温逐步加热到约500ºC，在此温度下灼烧至没有含碳物为止（至少4h）。

1.2  将灰样全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加高氯酸4mL、氢氟酸10mL，置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下坩埚，稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下，再加氢氟酸10mL，继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加硝酸溶液10mL、水10mL，放在电热板上加热至近沸并保持20min。取下坩埚，用热水将坩埚中溶液转入100mL容量瓶中，冷至室温，用水稀至刻度，摇匀。即为样品溶液。

2  样品空白溶液的制备

分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同1.2  

3  铜、钴、镍、锌标准溶液的制备

取6个100mL容量瓶分别加入铜、钴、镍、锌混合标准工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL，5.0mL，及硝酸溶液4mL，用水稀释至刻度，摇匀。

4  测定

4.1  仪器工作条件的确定：除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数——灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至最佳值。



4.2  工作曲线的绘制：在4.1确定的仪器工作条件下，以标准空白溶液调零，测定标准系列溶液中各待测元素的吸光度，以各待测元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。

4.3  样品的测定：在4.1确定的仪器工作条件下，以样品空白溶液调零，测定待测样品溶液中各元素的吸光度，然后从工作曲线上查出各元素的浓度。