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国标煤中钒的测定方法-长沙元德电子科技
2018-07-10 00:50:37
煤中钒的测定方法GB/T 19226-2003
方法提要
煤样灰化，然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响。在磷酸介质中，五价钒与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5二乙胺基苯酚（Br-PADAP）和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度测量，求得钒含量。
试剂和材料
1 过氧化钠：粒状。
2 氢氧化钠（GB 629）：粒状
3 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mo1/L
称取40g氢氧化钠，溶于1L水中。
4 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=1 mo1/L
吸取27.8mL浓硫酸（GB 625）慢慢加入一定量的水中并不停搅拌，冷却至室温后，稀释至1L。
5 硫酸溶液：体积比为1+6.
将10mL浓硫酸慢慢加入60mL的水中不停搅拌，冷却至室温，装瓶备用。
6 混合掩蔽剂：
称取2.5g 1.2-环已二胺四乙酸（CYDTA），用少量氢氧化钠溶液溶解，加5g氟化钠（GB 1264）、25g焦磷酸钠（GB 3107），用水溶解并稀释至500mL，储于塑料瓶中。
7 缓冲溶液：pH=1.7。
称取110g磷酸氢二钠（GB 1263）溶于水中，加100mL磷酸（GB 282），用水稀释至1L。
磷酸应进行如下预处理：取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加3.2g/L的高锰酸钾（GB 643）溶液至溶液呈稳定微红色，装瓶备用。
8 Br-PADAP乙醇溶液：0.5g/L
称取0.25g 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）溶于500mL无水乙醇（GB 678）中。
9 过氧化氢溶液：体积分数3%
取3mL过氧化氢（GB 6684），加97mL水，现配现用。
10 五氧化二钒标准溶液储备液：100µg/mL。
称取经400ºC~500ºC煅烧2h的五氧化二钒（HG 3485）0.100 0g（称准至0.000 2g），加入10mL氢氧化钠溶液溶解，然后用10mL硫酸溶液中和并过量5mL，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀放置备用。
11 五氧化二钒标准工作溶液：10µg/mL。
吸取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
12 对硝基苯酚指示剂：1g/L乙醇溶液。
13 定性滤纸：中速
仪器设备
1 马弗炉：能控温在（600+10）ºC和（650+10）ºC，通风良好。
2 分光光度计。
3 刚玉坩埚：容量25mL~30mL。
4 分析天平：感量0.1mg。
5 容量瓶：50mL和100mL。
6 烧杯：250mL。
7 移液管：单刻度，1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。
8 电炉：1000w，温度可调。
测定步骤
1 工作曲线的绘制
1.1 分别用移液管吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、和5.0mL五氧化二钒标准工作溶液，于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂、2滴对硝基苯酚指示剂，用硫酸溶液调到溶液由黄色奕为无色。
1.2 加10mL缓冲溶液、2mL Br-PADAP乙醇溶液，摇匀，再加1mL过氧化氢溶液，加水稀释到刻度，摇匀，放置60min。
1.3 在分光光度计上，用10mm比色皿于600m波长下，以标准空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。
1.4 以五氧化二钒为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2 煤样测定
2.1 煤样的变化
准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.000 2 g）于坩埚中，放入马弗炉，由室温逐渐加热至（600+10）ºC，并在此温度下灼烧至少1h，直至无黑色炭粒，取出坩埚并冷却至室温。
2.2 灰样的处理
在盛有灰样的刚玉坩埚中加入4g氢氧化钠和1g过氧化钠，放入马弗炉中，在保证熔样不飞溅和不溢出的情况下，由室温逐渐加热到（650+10）ºC，在此温度下熔融10min~15min，取出坩埚并冷却至室温。
将坩埚放入烧杯中，加入50mL~60mL沸水，于电炉上煮沸1min~2min。取下烧杯，用热水洗涤坩埚。将溶液移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或用定性滤纸干过滤。
2.3 样品空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法m2.2，只是不加灰样。
2.4 测定
准确吸取样品上那清液或滤液10mL及样品空白溶液10mL，分别放入50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，2 滴对硝基苯酚指示剂，用硫酸溶液小心调到黄色变为无色。按1.2和1.3但以样品空白溶液为参比，测定样品溶液的吸光度。从工作曲线上查得样品溶液中五氧化二钒的含量。
