煤和焦炭中氮的测定方法-半微量蒸汽法 GB/T 19227-2003

方法原理

一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050ºC下通入水蒸汽，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液吸收后，由标准硫酸溶液的滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氨含量。

试剂和材料

1  硼酸饱和溶液：将60g硼酸（GB 628）溶于1L热水中，冷却静置24h后倾滤出清液。

2  氢氧化钠溶液：将250g氢氧化钠（GB 629）溶于1L水中，冷却后备用。

3  碳酸钠纯度标准物质：GB W06101a，使用方法见标准物质证书。

4  氧化铝（G/Q 01-0051-92）。

5  甲基红和亚甲基蓝混合指示剂：

    a  称取0.175g甲基红（HGB 3040-59），研细，溶于50mL95%乙醇（GB 679）中，存于棕色瓶。

    b  称取0.083g亚甲基蓝（HG 3364），溶于50mL95%乙醇中，存于棕色瓶。

    c  使用时将a和b按体积比1+1混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。

6  硫酸标准溶液：c（1/2H2SO4）=0.02mo1/L。

   配制：用移液管吸取0.6mL硫酸（GB 625）加入100mL预先加入10mL水的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，冷却后，将溶液转入1000mL容量瓶，反复冲洗烧杯壁3次，洗液也转入容量瓶中，加水稀释至瓶刻度，充分混合均匀后，备用。

   标定：称取0.02g（称准至0.0002g）预先在130ºC下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质放入锥形瓶中，加入50mL~60mL蒸馏水使之溶解，然后加入2~3滴甲基橙，用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸，赶出二氧化碳，冷却后，继续滴定到橙色。


7  氨气（GB/T 4844.1-1995）：纯度高于99.8%。

8  石墨（Q/H 82/0121-94）：化学纯。

9  变色硅胶（HG 12-001-82）：化学纯。

10  硅酸铝棉：工业品。