煤和焦炭中氮的测定方法-半微量蒸汽法 GB/T 19227-2003

试验准备

1  水解管的填充；先将1mm~3mm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端（出口端），放入做好的镍铬丝支架，在支架的另一端填充1mm~3mm厚的硅酸铝棉。

2  水解炉恒温区测定：将高温水解炉及其控温装置按规定安装，并将水解管水平安放在水解炉内，通电升温。待温度达到1050ºC并保温10min后，按常规恒温区测定方法，测定在（1050ºC+5ºC）的温度区域，记下恒温区位置。

3  450ºC~500ºC和750ºC~800ºC区域测定：按2方法测定450ºC~500ºC和750ºC~800ºC区域的位置。

4  套式加热器工作温度确定：将一支测量范围为0ºC~200ºC的水银温度计放入套式加热器底部，周围充填硅酸铝棉。通电缓慢升温，待温度达到125ºC时，调节控温旋钮，使温度保持在125ºC+5ºC约30min，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

5  水蒸汽发生量确定：将蒸汽发生 装置的圆底烧瓶内加入蒸馏水并与冷凝器连接，接通冷凝水。通电升温至圆底烧瓶内的蒸馏水沸腾，调节控温旋钮，使蒸汽发生量控制在每30min馏出（100~120）mL冷凝水，记下控温旋钮的位置，即为工作温度的控制位置。

测定步骤

1  水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。

2  从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约150mL。并用橡皮塞塞紧侧管管口，接通冷凝水，套式加热器通电升温，并使温度稳定在125ºC+5ºC。

3  当温度升到500ºC左右时，通入水蒸气，水解炉炉温达到1050ºC后，空蒸30min。

4  称取空气干燥煤样0.1g（称准到0.0002g），与0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内。对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝。

5  在吸收瓶中加入20mL饱和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

6  将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，按5要求通往水蒸气。先将试样推到45ºC~500ºC区域，停留5min，然后推到750ºC~800ºC区域，停留5min，最后推到1050ºC恒温区，停留25min。

7  取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。

8  试验结束后，停止通入氦气和水蒸气，将托盘拉回到低温区。

9  以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

10  试验结束后，关冷凝水、氦气、关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。