1  主题内容与适用范围

本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2  方法提要

煤样的灰化，然后用混合铵盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁酯色层柱，使干扰元素分离，用洗脱液洗下柱上吸附地的铀。在弱碱性溶液（PH=8）中，铀与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）形成有色的二元络合物，然后进行光度测量，求得铀含量。

3  引用标准

GB 474  煤样的制备方法

4  试剂和材料

4.1  聚三氟氯乙烯：粒度0.125~0.175mm

4.2  丙酮（GB 686）

4.3  混合铵盐：氟化铵（GB 1276）、氯化铵（GB 658）、硫酸铵（GB 1396）和硝酸铵（GB 659）以3+2+2+3的质量比混匀、研细、装瓶备用。

4.4  磷酸三十丁酯（TBP）-乙醚溶液：取40mL TBP（HG3-1304）注入100mL容量瓶中，用乙醚（HG3--1002）稀释到刻度。

        TBP应进行如下预处理，取一定量的TBP注入分液漏斗中，用等体积的50g/L碳酸钠水溶液洗涤3次，再用等体积的水洗涤3次，分离后装瓶备用。

4.5  混合掩蔽液：称取12g环已二胺四乙酸（CYDTA），用氢氧化钠（GB 629）溶液【C(NaON）=1mo1/L】溶解，加入3g氟化钠（GB 1264)，32g磺基水杨酸（HG3-991）和400mL水。待全部溶解后，用400g/L氢氧化钠（GB 629）溶液和（1+1）盐酸（GB 622）调整溶液的酸度至PH=8（用精密PH试纸试验），再用水稀释到500mL。

4.6  三乙醇胺缓冲溶液：取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用（1+1）盐酸和氢氧化钠溶液【C(NaON）=1mo1/L】调整溶液的酸度到PH=8（用精密PH试纸检验），再用水稀释到500mL。

4.7  淋洗液：称取200g硝酸胺（GB 659），加水溶解后，加入130mL硝酸（GB 626），移入2L的容量瓶中，加水稀释到刻度（此溶液每升含100g硝酸胺和1mo1硝酸）。

4.8  洗脱液：硝酸溶液【C(NaON）=1mo1/L】。

4.9  Br-PADAP乙醇溶液：称取0.25g 2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP)溶于500mL无水乙醇（GB 678）中。

4.10  铀标准溶液：称取0.2109g硝酸铀酰【UO2（NO3）26H2O】，溶于少量水中，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液1mL含100µg铀）。

4.11  酚酞（HGB 3039）指示剂：0.1g/L乙醇溶液。

5  仪器、设备

5.1  马弗炉：附有热电偶和高温计，能控温在600+10ºC。

5.2  分光光度计：含580nm波长。

5.3  瓷坩埚：容量50mL。

5.4  色层分离柱：如图所示。