煤中铀的测定方法 MT/T 384-94

6  试验准备

6.1  色层柱的制备

6.1.1  TBP-聚三氟氯乙烯的制备：称取2g聚三氟氯乙烯放入50mL烧杯中，逐滴加入2mL  TBP-乙醚溶液，边加边搅拌，然后置于水浴上加热，将乙醚基本除去。再按同样方法先后滴加1mL和0.5mL  TBP-乙醚溶液并分别蒸干，最后将乙醚完全除去，得到湿盐状颗粒，稍冷，沿杯壁加入少量水。得到雪花状物，即为吸附有TBP的取三氟氯乙烯。

6.1.2  装柱

          在色层分离柱底部放入少量玻璃棉，然后垂直放好。

         在制备好的2g TBP-聚三氟氯乙烯中加入过量的水，搅拌，分数次倒入色层分离柱的贮液杯中，使TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降，并将流速控制在1~2mL/min。待水流尽后，加入20mL淋洗液备用。

         一次装柱后，可使用12次左右。

7  煤样

    测定用的煤样为按GB 474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。

8  测定步骤

8.1  工作曲线的绘制

8.1.1  吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0mL浓度为10µg/mL的铀标准溶液，分别注入色层分离柱的贮液杯中，使溶液通过色层分离柱。待溶液流尽后，用12mL淋洗液分6次洗涤杯壁和色层分离柱，再用4mL水淋洗。每次加淋洗液时，应等柱中溶液流尽后再加（以下凡多次淋洗都应该遵守此原则）。将以上淋洗液弃去，铀被吸附。然后先用2mL水淋洗1次，再用14mL洗脱液分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗1次，使铀洗脱。将全部18mL左右溶液收集于50mL容量瓶中。

8.1.2  往容量瓶中加2mL混合掩蔽、1滴酚酞指示剂，用150g/L的氢氧化钠（GB 629）溶液调至粉红色，再用盐酸（GB 622）【c（HC1）=1mo1/L】调至无色，加2mL三乙醇胺缓冲液、8mL丙酮和2mLBr-PADAP乙醇溶液，摇匀（如混浊可多加1mL丙酮），用水稀释到刻度，摇匀。

8.1.3  放置30~60min，然后用1cm比色皿，于580mm波长下，以空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。

            空白溶液应先经色层分离柱吸附和洗脱处理。

8.1.4  以吸光度为纵坐标，铀含量为横坐标绘制工作曲线。

8.2  煤样测定

8.2.1  煤样的变化

          称取约1g（精确至0.0002g）煤样（根据铀的含量可适当增减）于瓷坩埚中，放入马弗炉，由室温逐渐加热到600+10ºC，并在此温度下保持1h，取出坩埚并冷却。

8.2.2  灰样的处理

          在盛有灰样的瓷坩埚加入3g混合铵盐并混匀，再覆盖1~2g。将坩埚置于能控温的电炉上，先在低温下熔融15~20min，然后稍稍升高温度使其冒白烟，再升高温度，直至白烟冒尽，稍冷，加入20mL淋洗液，加热使盐类溶解。

8.2.3  铀的分离

          将灰样处理液冷却，用小漏斗将溶液直接滤入色层分离柱的贮液杯内，使滤液通过色层分离柱。待滤液流尽后，用6mL淋洗液分3次和4mL水分2次淋洗色层分离柱，将以上淋洗液弃去，铀被吸附。

         用2mL水淋洗柱1次，再用14mL洗脱液分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗，铀被洗脱。将全部18mL左右的淋洗液收集在50mL容量瓶中。

8.2.4  铀的测定

          于容量瓶中加入2mL混合掩蔽液。以后测定步骤按本标准8.1.2和8.1.3条进行。从工作曲线上查出相应的铀含量。

8.3  空白试验

空白试验除不加煤样外，其余步骤与煤样测定完全相同。取重复测定结果的的算术平均值作为空白值。

9  测定结果结果的表述：



10   允许差