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煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法
2018-07-19 00:57:07
1.范围
本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法，适用于褐煤、烟煤及无烟煤。
2.引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 474—83 煤样的制备方法
GB 483—87 煤质分析试验方法一般规定
GB 474—83 煤样的制备方法
GB 483—87 煤质分析试验方法一般规定
3.方法提要
用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
4.试剂
所用水均符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。
4.1 盐酸(GB/T 622)：（1+3）溶液。
4.2 硫酸(GB/T 625)：相对密度l.84。
4.3 无水氯化钙：粒度3～6mm。
4.4 碱石棉或碱石灰：粒度1～2mm。
4.5 粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中，煮沸2～3h，取出
浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在l60～170℃下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。
4.6 润湿剂：95%乙醇(GB/T 679)。
4.1 盐酸(GB/T 622)：（1+3）溶液。
4.2 硫酸(GB/T 625)：相对密度l.84。
4.3 无水氯化钙：粒度3～6mm。
4.4 碱石棉或碱石灰：粒度1～2mm。
4.5 粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T 665)饱和溶液中，煮沸2～3h，取出
浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在l60～170℃下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。
4.6 润湿剂：95%乙醇(GB/T 679)。
5.仪器、设备
5.1 二氧化碳测定装置。
5.1.1 净化系统:由内装浓疏酸(4.2)的洗气瓶(3)和内装碱石棉(4.4)的U形管(4)组成。
5.1.2 反应系统:由一个300mL的平底烧瓶(8)，分液漏斗(7)，冷凝器(6)和梨形管(5)组成。
5.1.3 吸收系统:由以下部件组成：
U形管(9)，内装无水氯化钙(4.3)，用以吸收从反应系统出来的水分；
U形管(l0)，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5)，后l/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢；
U形管(11)、(12)，前2/3装碱石棉，后l/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
5.2 分析天平：感量0.lmg。
5.3 气体流量计：量程20～500mL/min。
5.4 水力泵或下口瓶。
5.5 万能电炉。
5.6 平底烧瓶，容量300mL。
5.1.2 反应系统:由一个300mL的平底烧瓶(8)，分液漏斗(7)，冷凝器(6)和梨形管(5)组成。
5.1.3 吸收系统:由以下部件组成：
U形管(9)，内装无水氯化钙(4.3)，用以吸收从反应系统出来的水分；
U形管(l0)，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4.5)，后l/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢；
U形管(11)、(12)，前2/3装碱石棉，后l/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
5.2 分析天平：感量0.lmg。
5.3 气体流量计：量程20～500mL/min。
5.4 水力泵或下口瓶。
5.5 万能电炉。
5.6 平底烧瓶，容量300mL。
6.试验准备
如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹(2)，关闭漏斗(7)上的活塞，打开各U形管和二通活塞(14)，开启水力
泵抽气，经1～2min后，如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。
泵抽气，经1～2min后，如气泡计(13)每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。
7.测定步骤
7.1 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.00lg)，放入平底烧瓶中，加入50mL水，用橡皮塞塞紧，
用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先
加5mL润湿剂(4.6)以后再加水。
7.2 接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50±5)mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管(9)，(l0)，(l1)，(l2)及
二通活塞，取下U形管(11)，(12)，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约l5min)后称量。再将
其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.00lg时为止。
注：每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。
7.3 将质量恒定的U形管重新接好，以(50±5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液(4.l)，
打开活塞，使盐酸溶液在l～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应
过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体
在7～8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁
上爬，可轻轻摇动烧瓶)，继续保持微沸30min。停止加热，关闭U形管(4)，(9)，(10)，(ll)，(l2)及二通活塞。然后取下
U形管(ll)及(12)，按7.2所述擦净和称量。
用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先
加5mL润湿剂(4.6)以后再加水。
7.2 接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50±5)mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管(9)，(l0)，(l1)，(l2)及
二通活塞，取下U形管(11)，(12)，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约l5min)后称量。再将
其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.00lg时为止。
注：每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。
7.3 将质量恒定的U形管重新接好，以(50±5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液(4.l)，
打开活塞，使盐酸溶液在l～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应
过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体
在7～8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁
上爬，可轻轻摇动烧瓶)，继续保持微沸30min。停止加热，关闭U形管(4)，(9)，(10)，(ll)，(l2)及二通活塞。然后取下
U形管(ll)及(12)，按7.2所述擦净和称量。
8.空白试验
每天开始试验时按7.1至7.3条规定(但不加煤样)，进行空白试验。
9.结果计算
空气干燥煤佯中碳酸盐二氧化碳含量，按式(l)计算：
式中：[CO2]ad——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%；
m1——试验前U形管(11)、(12)的总质量，g；
m2——试验后U形管(11)、(l2)的总质量，g；
m3——空白值，g；
m——空气干燥煤样的质量，g。
m1——试验前U形管(11)、(12)的总质量，g；
m2——试验后U形管(11)、(l2)的总质量，g；
m3——空白值，g；
m——空气干燥煤样的质量，g。
10.精密度
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表l规定。
