饲料中粗灰分的测定方法


试样经灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和盐）称为灰分。灰分有水溶性与水不溶性，酸溶性、

酸不溶性。水溶性灰分大部分是钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶性盐，水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、

铝等的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙和原来存在于动植物组

织中经灼烧成的二氧化硅。


1 测定原理


饲料中灰分的测定一般采用灰化法。将试样在一定温度下烧灼，使构成饲料有机物的主要元素C、N、H、

等氧化，所余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中粘土、砂粒

等，称为粗灰分。


2 仪器设备


样品粉碎机，单子分析天平（感量0.0001g），电炉，坩埚钳，饲料灰分测定仪，瓷坩埚，干燥器（变色硅

胶作干燥剂）、40目分样筛。


3 试剂及配制


0.5%氯化铁墨水溶液（称0.5g氯化铁溶于100ml蓝墨水中）


4 测定步骤


4.1 将带盖坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%氯化铁墨水溶液编号。


4.2 将坩埚和盖一起放入饲料灰分测定仪中，在一定温度下灼烧，称重再重复灼烧，冷却、称重，直至两次

重量之差小于0.0005g为恒重量。


4.3 在已知重量的坩埚中称取试样，在电炉上低温碳化至无烟为止。


4.4 炭化后将坩埚移入饲料灰分测定仪中，灼烧数小时，使全部样品变成灰白色或红棕色（含有锰）。待灰化

结束后，待炉温降至200℃下时打开炉门，将坩埚取出于空气中冷却1min.，放入干燥器中冷却，称重。再同样

灼烧，冷却，称重，直至两次重量之差小于0.001g 为恒重量。


5 结果计算


5.1 计算公式：


式中：W0为已恒重量空坩埚重（g）；W1为坩埚加试样重（g）；W0为灰化后坩埚加灰分重(g)。


5.2 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。


粗灰分含量在10%以上，允许相对偏差为0.5%；粗灰分含量在5-10%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，

允许相对偏差为5%。


6 注意事项


6.1 样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出

的气体带走。


6.2 为了避免样品氧化不足，不应把样品磨得太细，压得过紧，样品应松松地放在坩埚内。


6.3 灼烧温度不宜超过600℃，否则会引起磷、硫等盐的挥发。


6.4 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高为淡蓝色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完

全，应延长灼烧时间。